铬是生物体必需的微量元素之一，但摄入过多会对人体产生危害。铬的毒性与其存在的价态有关。铬(ⅵ)的毒性比铬(ⅲ)高100倍，铬(ⅵ)更容易被人体吸收并在体内蓄积。科学研究表明，铬(ⅵ)化合物对人体有致癌作用，是水质监测中的重要检测项目。目前，铬(ⅵ)的测定方法有二苯碳酰二肼分光光度法、乙酰偶氮苯法、四甲基联苯胺法等。其中，DPC分光光度法具有灵敏度高、特异性好的优点，是目前最常用的方法。但用此法测定铬(ⅵ)时，要用有机溶剂配制显色剂DPC，配制好的显色剂要存放在冰箱中，半个月后呈暗红色。本文采用适当的增溶剂(氯化钠)使DPC溶于水，直接显色，用固体酸氨基磺酸:代替方法中的硫酸，用全固体混合试剂快速测定水中的铬(ⅵ)。混合试剂可在暗处保存至少1年。
第一，实验部分
(1)仪器和试剂
S53紫外可见分光光度计(上海棱镜)；PHS-3C酸度计(上海雷慈仪器厂)。
铬(ⅵ)标准溶液:准确称取0.1414g在105 ~ 110℃干燥至恒重的标准重铬酸钾，溶于水中，定容至500mL，摇匀。当该溶液含100μ g/ml铬(ⅵ)时，配制成含1.00μ g/ml铬(ⅵ)的溶液。使用的其他试剂为分析纯；水是二次蒸馏水。
混合试剂:称取碳酸二苯酯0.15克，增溶剂(氯化钠)14.85克，固体酸(氨基磺酸)15克，研磨均匀。
(2)实验方法
准确移取4.00mL铬(ⅵ)标准溶液于25mL带塞比色管中，加入0.10 g混合试剂，用水稀释至刻度线，摇匀，放置10min，以相应试剂空白为参比，用1cm比色肌在540nm处测定其吸光度。
二。结果和讨论
(1)吸收光谱
准确移取4.00mL铬(ⅵ)标准溶液于25mL比色管中，用1cm比色皿按实验操作绘制400 ~ 620 nm范围内的吸收曲线。结果如图L所示，产品的λmax为540nm，因此选择540nm作为实验的测试波长。
图1吸收光谱
(2)显色反应条件的选择
1、酸度的选择
实验结果表明，随着氨基磺酸用量的增加，溶液的PH值降低，体系的吸光度增加。当氨基磺酸的用量为50.0mg (pH为1.80)时，体系的吸光度达到最大，随着氨基磺酸用量的增加，吸光度不再增加，因此氨基磺酸的用量为50。Omg(相当于0.1g混合试剂)。
2、显影剂的量
在实验条件下，当DPC用量≥0.5mg时，体系吸光度最大且稳定，混合试剂用量为0.1g(相当于0.5mg的DPC)。
3.显色体系的稳定性。
反应可在室温下顺利进行，10 ~ 30℃的反应温度对体系无影响。加入混合试剂10min后，体系吸光度达到最大值，在10 ~ 240 min内基本不变，故在显色10min后进行测试。
(3)工作曲线
取不同量的铬(ⅵ)标准系列溶液，按实验操作，显色后测定其吸光度。结果表明，铬(ⅵ)的质量浓度在0 ~ 0.5 mg/L范围内符合比尔定律，其回归方程为A = 1.3184 ρ-0.005 (ρ为质量浓度，mg/L)，相关系数γ = 0.996，从而得到络合物。
共存离子的影响
试验了其它几种离子对40μg铬(ⅵ)测定的影响。当相对误差小于或等于5%时，以下共存高离子不干扰测定:K+(1000倍)；Na+(l000倍)；Mg2+(1000倍)；Zn2+(1000倍)；Al3+(1000次)；Ca2+(1000倍)；Hg2+(1000倍)；Mn2+(1000倍)；2+(1000倍)；Cl-(1000倍)；我——(l000次)；SO42-(1000倍)；哦——(1000次)；NO3-(1000倍)；Fe3+(1000倍)；Co2+(10倍):Cu2+(10倍):Fe2+(6倍)，因此该方法具有良好的选择性。
(5)混合试剂的稳定性
混合试剂储存在干燥避光的地方，每月取一次混合试剂用于铬(ⅵ)的测定。结果表明，混合试剂至少可稳定1年。
(6)准确度和精确度
用该方法分别测定标准样品，连续平行测定5次后的结果见表1。从表1可以看出，该方法的结果与标准方法的结果基本一致，表明该方法准确可靠。
表1标准样品的测定结果
用该方法测定了东江水、湖水和井水样品，并进行了回收试验。结果如表2所示。
表2样品分析结果和加标回收试验
该方法具有与标准方法相同的精密度和准确度，克服了DPC需用有机溶剂配制、不易长期保存的缺点。适用于地表水和地下水等环境水中铬(ⅵ)的测定。该方法简单可靠，全固体混合试剂使用和携带更方便，特别适合现场快速检测。
