在样品中加入适量的银，用铅箔包裹，在920 ~ 950℃下灰吹，使金银与铅等杂质分离。用硝酸分离金，用重量法测定。用接近样品含金量的金标样品校正含金量。

本方法适用于大于99.50 ~ 99.95%的金含量的测定。

仪器和试剂

炼金电炉:带温度指示及控制系统，可加热至1100℃。

精密天平:灵敏度0.01毫克

研磨机:可以研磨到0.1毫米的厚度..

黄金分割条:由0.5 ~ 1.0 mm的不锈钢片(10×10×10mm)(或铂金网)制成，底部(靠近正方形交叉点)钻有孔(φ5mm)，侧面有提升条，可放入黄金分割玻璃容器内。

灰碟:灰碟或菱镁灰碟。

奶油碟:将粉碎后粒径小于0.147mm的牛羊灰经高温灼烧后，加入10% ~ 15%的水，搅拌，压制成型，自然干燥一个月，即可使用。盘子的尺寸:直径30毫米，高度20毫米，内径25毫米，凹陷深度10毫米。

镁砂灰碟:将煅烧菱镁矿粉(粒径小于0.147mm)与525号硅酸盐水泥按85: 15的比例混合，加入少量水，搅拌，压制成型，自然干燥一个月后使用。盘子的尺寸:直径40毫米，高30毫米，内径30毫米，凹陷深度15毫米。

铅箔:质量分数≥ 99.99%的纯铅，压制成0.lmm的薄片，切成51×51mm。

纯银:质量分数≥ 99.99%。

金标样品:应接近样品含量。

硝酸(1+1)；硝酸(2+1)。

分析方法

称取三个0.500 00g或1.000 00g的金样品，每个样品加入2.5倍的银，用三片铅箔包裹成球状(同时用金标样品)。当炉温达到900℃时，放入灰盘中，当炉温升至950℃时，保持3min。将铅球放入烟灰缸(标准烟灰缸插入其中)，让其融化。微开炉门约13分钟，温度控制在920 ~ 950℃。当颗粒表面的闪光点消失后，立即关闭炉门，切断电源，待炉温降至750℃以下时打开炉门。

将金盘放入分金柱中，用硝酸(1+1)分金30分钟，起始温度90 ~ 95℃，控制温度110℃以下；在低于120℃的温度下，用硝酸(2+1)二次分离金40分钟；第三次金分离用硝酸(2+1)，时间30分钟，温度120℃以下。取出分金5明条，用热水洗5遍金线圈，放入30mL瓷坩埚中，烘干，850℃灼烧5分钟，冷却后称重。

结果计算

根据下式计算金的质量分数(WAu/%):

WAu/%

式中:m1——试样的实测金线圈质量，g；

M2——试样的重量，g；

M3——称量标准样品的质量，g；

M4——实测标准样品质量，g；

D——金标样品中金的质量百分比，%。