铅锭是冶金工业的重要产品之一，在现代工业中有着广泛的应用。主要用于制造电池、电缆护套、防腐材料、红丹白铅、汽油防爆剂、合金、原子反应堆和放射性防护材料。为铅锭质量提供准确可靠的保证，才能为企业赢得信誉和市场。铅锭中待测杂质元素多，含量很低。铅锭的经典发射光谱分析灵敏度低，有些元素无法检出。铅锭的化学分析，试剂多，污染重，流程长，操作复杂，难以掌握；直读光谱法分析铅锭可以同时检测多种元素，具有简单、快速、准确、灵敏度高、精密度好等优点。

一.测试部分

(一)主要设备和工作条件

1.Spectro Lab M9光电直读发射光谱仪(德国Spark公司):Source3000数字光源，激发频率300Hz；双头钨棒电极，90°锥角；可收缩火花压板；6mm氮化硼片；小样品夹具。工作条件:极距2.5mm；氩气压力为0.7MPa，氩气的静态流速为20l/h，分析流速为180l/H..

2.电源电压调节器:CWY-3KVA交流参数调节器，输出电压220V。

3.精密仪器车床。

(2)材料

1.液态氩(体积分数≥99.999%)。

2.取样专用模具。

3.标准物质:铅谱棒标准样品，编号:BYG-03-8(沈阳冶炼厂研制)，化学成分和标准值列于表1。

表1 BYG-03-8铅光谱标准样品的化学成分和标准值%

表2列出了测量时序和光源参数。

表2仪器的测量时序和光源参数

二。结果和讨论

(1)元素分析线对、激发光源和光室的选择

这台仪器有三个光室。其中第一光室是紫外光室；第二和第三光室是可见光室。选取仪器提供的各被测元素谱线库中的所有谱线，按照与分析线安装在同一光室的原则，将仪器提供的所有参考线与分析线进行匹配，然后参照设备厂家提供的仪器分析参数，用火花、电弧、微量放电光源对铅光谱标准样品BYG-03-8的各标签进行三次以上激发，绘制工作曲线。标准样品的短期和长期测定。根据各分析线对工作曲线的回归计算、背景对分析的影响程度和工作曲线的线性度，按照分析时灵敏度高、稳定性和准确度好的原则，分析线和参比线具有相同的光源和相同的光源，确定各元素的分析线对、激发光源和光室，其参数列于表3。

表元素分析线对、激发光源和光室

氩气冲洗一定时间，可使高纯氩气排出空气体，充满火花台电极周围的空空间，以辅助电离，防止样品被激发时吸收紫外谱线。根据试验方法，在其他条件相同的情况下，通过改变洗涤时间来激发铅光谱标准样品BYG-03-8-4 #,测定结果见表4。表4中的结果表明，当漂洗时间大于2s时，各元素分析线与谱线的强度比趋于稳定，因此漂洗时间为2s。

表4冲洗时间测试

高能火花预燃技术可以使样品的分析区域重熔，形成稳定的晶格结构，有利于消除样品表面处理和某种金相状态的差异所带来的影响。按照试验方法，在其他条件相同的情况下，通过改变高能预激发时间，激发铅光谱标准样品BYG-03-8-4 #。测量结果如表5所示。表5中的结果表明，当高能预激发时间大于3s时，各元素分析线与谱线的强度比趋于稳定，当高能预激发时间大于5s时，大部分元素分析线与谱线的强度比可以得到较好的稳定性，因此高能预激发时间为5s。

表5高能预激励时间测试

时间∕s

根据试验方法，在其他条件相同的情况下，通过仅改变火花放电时间来激发铅光谱的标准样品BYG-03-8-4 #。测量结果如表6所示。表6中的结果表明，当火花放电时间大于2s时，各元素分析线与谱线的强度比趋于稳定，当火花放电时间大于4s时，大部分元素分析线与谱线的强度比能获得较好的稳定性，因此火花放电时间为4s。

表6火花放电时间测试

时间∕s

试验结束后，样品处理后搁置不到3小时，各元素分析结果无变化。因此，试验选择在处理样品后3小时内进行测定。

(6)精密度试验

按照试验方法，对铅光谱标准样品BYG-03-8-2 #连续测量11次，测量结果列于表7。从表7的数据可以看出，这种方法具有很好的精度。

表7精度测试%

(7)准确性测试

根据试验方法，取BYG-03-8铅光谱标准样品1 # ~ 5 #作为样品进行分析，测定结果列于表8。从表8的数据可以看出，这种方法的精度是不错的。

表8准确度测试%

(1)取样

从熔融状态取出样品，用预热的铸铁模具铸造直径为4厘米、高为4厘米的圆柱体样品。

(二)样品加工

用车床加工圆柱样品，使其成为光滑、平坦、无孔的待测平面。加工过程中应防止过热和氧化。

(3)绘制工作曲线

铅光谱标准样品被加工成光滑、平坦、无孔的平面进行测量。在选定的仪器分析条件下，标准样品的光滑平面作为上电极，钨棒电极作为下电极。每个标准样品被激发三次以上，测量分析线-强度比。仪器取各元素分析线强比的平均值，自动绘制各元素质量分数的工作曲线。其工作曲线的线性相关系数列于表9。

表9工作曲线的线性相关系数

该方法采用持续曲线法。为了消除仪器漂移引起的分析误差，必须重新校准工作曲线。从生产样品中选取均匀性好的样品，用与标准样品相同的方法设定值后作为对照样品。每次样品分析前，先分析对照样品。如果结果不一致，用一个点(使用对照样品或标准样品)或两个点(使用高低标准样品)标准化工作曲线。

(5)样品的测定

光电直读发射光谱仪用于在选定的仪器分析条件下激发样品。仪器根据工作曲线和各种校正因子，自动处理检测数据，计算并输出各元素的分析结果。

四。结论。

光电发射光谱法测定铅锭中的铜、银、铋、砷、锑、锡和锌，精密度高，准确度好。同时具有操作简单、多元素同时分析、分析速度快、曲线线性范围宽等特点。完全适用于铅锭中铜、银、铋、砷、锑、锡和锌的分析，满足生产分析的要求。