重铬酸钾容量法测有机质(重铬酸钾的测定方法) 镍的测定& nbsp；重铬酸钾容量法:& nbsp在氨水溶液中，镍被丁二酮肟沉淀，铁和铝的干扰被柠檬酸钠掩蔽。 沉淀物用硫酸溶解，游离的沉淀物加热水解生成羟胺。反应中产生的羟胺将铁(III)还原为铁(II)，铁(II)离子用重铬酸钾标准溶液滴定。 反应如下:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在沉淀条件下，除钯和金部分沉淀外，其他离子无干扰。 然而，当钴、铜、锌等的含量增加时。高时，应加入更多的沉淀剂并延长储存时间，因为这些元素和沉淀剂形成可溶性络合物，消耗试剂并延迟镍的沉淀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp镍沉淀的适宜酸度为pH 6 ~ 9。 酸度过高或过低都会使沉淀不完全。 丁二酮肟的水解和羟胺还原三价铁可在1 ~ 3 N的硫酸酸度下进行。 酸度过低，不利于沉淀的溶解和丁二酮肟的水解；酸度过高不利于三价铁的还原，加速空气体对三价铁的氧化。 三价铁的添加量应为理论量的7至50倍。 铁太少导致成绩低；铁太多，结果略高。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp本方法适用于测定x%以上的镍。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp二甲基乙二醛肟溶液:1% & nbsp；乙醇溶液 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp硫酸铁铵溶液:10%(含0.5%硫酸) & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp重铬酸钾标准溶液:0.02N & nbsp称取0.9806g重结晶重铬酸钾，溶于水，稀释至1000ml，摇匀。 必要时，根据分析程序使用金属丝或镍标准溶液进行校准。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp称取0.2 ~ 0.5g样品，置于250ml烧杯中，用少许水湿润。 加入15ml盐酸，加热分解15min，加入5ml硝酸，继续加热分解至剩余2 ~ 3ml(若残渣呈深黑色，加入少许氟化钠和5ml 1∶1硫酸，加热至冒出白烟，使样品完全分解)。 取下，用水冲洗表盘和烧杯内壁，稀释至200ml左右。 加入3 ~ 5g柠檬酸钠(视铁、铝等含量而定。)并加热至约80。 取下，加入几滴0.5%酚酞指示剂，用1∶1氨水中和至微红色(如有铁、铝等氢氧化物沉淀，需用盐酸溶解并补加柠檬酸钠使其完全络合)，加入1 ~ 2g乙酸钠，在搅拌下缓慢加入10 ~ 20ml 1%丁二酮肟溶液(视镍含量而定，1mg镍约需0.5ml沉淀剂)。 用定性滤纸过滤，用水冲洗烧杯，用小块滤纸擦去附着在杯壁上的沉淀物，再用水冲洗沉淀物10 ~ 12次。 直到没有过量的沉淀剂 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp用滤纸将沉淀物转移至300 ml锥形瓶中，加入20 ~ 60ml 10%硫酸铁铵溶液(视镍含量而定，1 mg镍约需2 ml硫酸铁铵溶液)，再加入10ml 1∶1硫酸，加水至约150 ml，盖上瓷坩埚，加热煮沸5分钟以上。 取下，在水槽中冷却，加入3ml磷酸和几滴0.5%二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色不褪色。 & nbsp重铬酸钾对镍的滴定值等于N×0.007339(克/毫升) 关键词:有色金属镍 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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