磷钼蓝吸光度法测定磷(钼蓝分光法测磷的原理) 磷的测定& nbsp；钼蓝分光光度法:& nbsp；& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp碱熔后，在H2SO4介质中，在钼酸铵的存在下，样品与抗坏血酸还原成磷钼蓝络合物。 该配合物在波长825nm处有最大吸收，可稳定24小时。 二氧化硅通常不干扰测定，但砷会干扰，因此当含量高时应将其分离。因此，在HCl介质中，可以加入HBr使产生砷的溴化物(AsBr3)挥发，也可以加入适当的还原剂使其还原至低价而不受干扰。 本方法适用于铁矿石、钛铁矿和岩石中ω(P)/10-2=0.005~0.5的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp25g/L钼酸铵溶液:称取10g钼酸铵溶于100mL水中，然后加入300mLH2SO4(1+5)溶解，混匀。 & nbsp& nbsp& nbsp磷的标准储存溶液:称取0.439克在105~110℃干燥的KH2PO4于200毫升烧杯中，加水溶解，转移至1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 该溶液含有100.0微克/毫升。 & nbsp& nbsp& nbsp磷标准溶液:吸取100毫升标准储存溶液于1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。该溶液含有10.0微克/毫升。 & nbsp& nbsp& nbsp三。分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.1~0.5g(精确至0.0001g)样品于预先装有5gNaOH的镍坩埚(或高铝坩埚)中，在电炉中烘烤至NaOH熔化，摇匀。 在700℃高温炉中熔化10分钟，取出，冷却。 将坩埚放入250mL烧杯中，加入30~40mL沸水浸提，煮沸，用少量HCl(1+1)洗涤坩埚，冷却，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干燥过滤，吸取5~20mL滤液至50mL容量瓶中，加入5g/L对硝基酚指示剂，用H2SO4(1+5)加入3mLH2SO4(1+5)和5mL80g/L酒石酸溶液，用水稀释至约40mL 在沸水浴中加热10分钟，用自来水冷却至室温，用合适的吸收皿在70nm波长处测量吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp绘制工作曲线:吸取含0、10.0、20.0的标准溶液...取100.0μ g GP于一组50mL容量瓶中，加入3mLH2SO4(1+5)和5mL80g/L酒石酸溶液，按下述样品分析步骤测定其吸光度，绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析结果的计算:& nbsp& nbsp根据下面的公式计算P的含量 & nbsp& nbsp& nbsp类型& nbspω——被测元素(组分)的质量分数，其中ωB——指被测元素(组分)；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspM——从工作曲线中检查被测元素(组分)的质量(v & nbspp人工比色法为标准色标)，μg(工作曲线的:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp绘图:一般使用空白色试液，分别加入不同质量浓度的被测元素。坐标纸上，极其:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp用光谱法绘制i-ρB曲线；由吸光度绘制A-ρB曲线；选择性电极法 半对数坐标纸:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp画出电位值-ρB曲线。在实际工作中，由于测量时样品溶液的体积和绘制工作曲线:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp标准溶液的体积是一致的，所以被测元素的质量μ g可直接从工作曲线上查出来)；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspVs——试样溶液的总体积，mL；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV1——分离样品的质量，g .:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspMs——称量样品的质量，g .:& nbsp；& nbsp五、注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)当样品中砷含量较高时，将试液吸取于10mL烧杯中，加入3mLHCl，加热，滴加3~5滴HBr，除去生成的AsBr3。再次重复这一过程，最后蒸发溶液除去Br2。 也可用HCl+HNO3溶解，H2SO4熏制，然后在HCl溶液中加入HBr去除As。 (2)磷钼蓝络合物也可通过以下步骤形成:吸取10mL试液于25mL比色管中，加入一滴5g/L对硝基酚指示剂，用H2SO4(1+9)中和至黄色退去，然后加入2ml 12.5%(v/v)h2so 4，1ml 200g/L酒石酸溶液和2ml 25g/L钼酸铵-。 在沸水浴中加热5min，冷却，测量其吸光度。 其工作曲线范围为0~50μgP。 (3)对于低磷，可用3厘米吸收皿在825纳米处测定，工作曲线范围为0~30μgP。 (4)每加一次试剂都要摇匀，防止溶液中局部酸度偏低，使钼酸铵减少，结果偏高。 (5)该方法也适用于系统分析中P的测量。 (6)如果要求用P2O5表示分析结果，可将分析结果乘以换算系数2.2913(P2O5/2P)。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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