测有效钼的测定方法(钨化验滴定法) ICP光谱法测定钨、锡、钼:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp该方法采用固体粉末进样装置，以Pd为内标，通过双高频火花将固体粉末样品原子化，引入ICP光源。化探样品中的钨、锡、钼用大色散比的最后一台光谱仪测量，检出限(WB/10-6)为W1、Sn1、Mo0.5 & nbsp& nbsp& nbsp二。标准样品的制备:& nbsp& nbsp合成基质的成分(%)为:二氧化硅68、氧化铁34、氧化铝316、氧化钙、氧化镁、硫酸钾43、碳酸钠34、氧化钛20.5、氧化锰20.5。 将光谱纯的WO3、SnO2和MoO3加入基体中，先制备1号主标准样品，再将基体按1+1逐步稀释，制备一组标准系列样品，如表1所示。 1 & nbsp& nbsp一系列标准样品中各元素的含量(WB/10-6):元素系列12345678W，Sn，mo 100005002500125062531315678.0:910111213141516 w，Sn，mo 39 . 019 . 59 . 754 . 882 . 441 . 220 . 610 . 3 & nbsp；& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp；& nbsp光谱仪:(Su) д C-13-2平面光栅光谱仪，1200光栅线/mm，色散率0.2Nm/mm，闪耀波长300.0nm。 狭缝宽度为20微米的单透镜(F = 75mm毫米)照明系统；m & nbsp& nbsp& nbsp枪源:ICP-D，北京地质研究所和保定电子设备厂研制。 它由高频发生器、工作线圈和火炬管组成。 (1)高频发电机:自激式，3.6 kW，31±4 MHz。 (2)工作线圈和炬管:工作线圈内径25mm，两圈(水冷)。 同心应时火炬管，外径20毫米，长度160毫米。 (3)光源使用氩气作为载气、冷却气体和等离子体气体。 & nbsp& nbsp& nbsp固体粉末注射器:固体粉末注射器与江苏省地质矿产局中心实验室研制的GFS-81型双高频火花发生器配套使用。 & nbsp& nbsp& nbsp相位板和暗室处理:天津紫外I或II相位板。 甲、乙开发商 20℃显影4分钟，固定至透明，水洗，干燥。 & nbsp& nbsp& nbsp各元素分析线和测量范围:见表2。 & nbsp& nbsp& nbsp以及测光曲线的绘制:MD-100快速测微光度计，测量狭缝宽度20 & microm，高18mm，P刻度，用△P-1gC画工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp其他工作条件:见表3。 2 & nbsp& nbsp& nbsp各元素分析线 测量范围:元素线，nm测量范围，WB/10-6w 294.691-625292.51156-5000 sn 317.500 . 6-156303.2778-5000 mo 319.390 . 3-78293.059 . 75-6255 & nbsp；& nbsp其他工作条件:阳极电压4.6kV载气流量0.74L/min阳极电流1A观察高度11-12mm栅电流120mA样品尺寸< < 0.075mm冷却气体流量13.3L/min缓冲液和内标碳粉+SiO2+Pd=50+50+0.1等离子气体流量1.20L/min暴露时间10s:& nbsp；& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp称取200mg样品和100mg缓冲液于玛瑙碗中，加入丙酮，研磨均匀。 取出两个待测样品，每个样品重100mg，放入粉末样品分析仪中，按上述工作条件进行光谱分析，取测得的平均值计算结果。 & nbsp& nbsp& nbsp五、注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)样品尺寸必须小于0.075mm，否则测定结果偏低。 (2)拍摄光谱时，一定要先打开冷却水。 (3)点火时，阳极电压应缓慢升至4.6kV，阳极电压不可过高。 关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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