直读光谱法测定地质主试样中痕量稀土元素（Ⅰ） DCP直读光谱法测定地质主要样品中的微量稀土元素(ⅰ):& nbsp；& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp用P507树脂预富集稀土元素，用最佳分析线测定各稀土元素，检出限为(& microg/mL):La0.015、Ce0.08、Pr0.15、Nd0.035、Sm0.08、Eu0.015、Gd0.025、Tb0.13、Dy0.015、Ho0.045、Er0.030、Tm0.030、Lu0.015、Yb0.015、Y0.035 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbspP507树脂:含61%提取物(中国科学技术大学和上海跃龙化工厂研制)，装8×100mm柱。 & nbsp& nbsp& nbsp洗涤液:100g/L磺基水杨酸和10g/L抗血酸溶液，用氨水中和至pH约2.5。 加入100mL缓冲溶液，用水稀释至1000mL。这是洗涤液①。 用水将此溶液稀释10倍，即为洗涤液②。 & nbsp& nbsp& nbsp缓冲溶液:将125g-氯乙酸和20g NaOH溶于水中，调节pH值至约2.5，并用水稀释至1000mL。 & nbsp& nbsp& nbsp稀土元素标准储存溶液:每种稀土元素含1000 & micro克/毫升 & nbsp& nbsp& nbsp三。标准溶液的制备:& nbsp取稀土元素标准储存溶液，用HCl(1+9)稀释，配制成10 & micro镧、铈、镨、钕、钐、钆、铽；5 &微；g/mL Ho、Dy、Er、Y；2.5 &微；EU、Tm、Lu和Yb的G/ml单一稀土标准溶液用作高标准溶液。 与样品处理相同的空白色溶液用作低标准溶液。 & nbsp& nbsp& nbsp四。仪器 工作条件:& nbsp；& nbspSPECTRANⅲA型阶梯光栅直读光谱仪 其工作条件见下表。 各元素分析线的波长(nm)为:La433.3，Ce418.6，Pr440.8，Nd406.1，Sm442.4，Eu381.9(或420.5)，Gd342.2，Tb332.4，Tm313.1，Ho345.6，Er369.2，. 表中:工作条件:阳极气体流量，0.9L/min溶液注入量，1.6mL/min。阴极气体流量通过每个元素分析线测量，1.6L/min入口狭缝，25×300 & micro；m积分时间，10s雾化气体压力，0.138MPa出口狭缝，50×300 & micro；m重复次数，1:& nbsp；& nbsp五、分析步骤:& nbsp& nbsp(1)岩石中w (re2o3)/10-2 < 0.01的测定 称取1-2g样品(精确至0.0001g)于铂皿中，加入10ml HF，加热分解至干，然后加入10ml HF，加热干燥，粉碎干渣，加入4-8g Na2O 2，混匀，在500-550℃加热至凹陷，冷却，置于200mL中，加入40mL三乙醇胺(。 过滤器 在含有H2O2的HCl(1+2)中，可以加入抗坏血，直到Fe3+的黄色退去。根据溶液体积，加入固体磺基水杨酸至100g/L，用氨水中和至pH 2.5，加入5mL缓冲溶液，搅拌均匀。 将溶液通过柱子，分别用40mL洗涤液①和②洗涤烧杯和柱子。 然后用15mL HCl(42+85)洗脱稀土，用100mL烧杯接受洗脱液，加热蒸发至约5mL，加入含50-100mg Li+的溶液，转移至10或20mL比色管中，用水稀释至刻度，混匀。 DCP用直读光谱法测定。 & nbsp& nbsp& nbsp(2)样品中W (Re2O3)/10-2 > 0.01的测定 称取0.5-1g(精确至0.0001g)样品于刚玉坩埚中，加入4-8g Na2O2，于600-700℃熔融(对于硅含量高的样品，先向坩埚中加入0mL HF加热分解，蒸干，/再加入Na2O2熔融)，冷却后置于200mL烧杯中。以下操作与(1)中的操作相同。 & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)如果样品中含有高含量的钙，在浸提熔体时可加入0.2-0.4克锗酸盐。 (2)光谱测量确定激发区位置时，选择峰值在交点附近的位置，其强度比峰值低100%左右。这时候Al的干扰就小了。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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