硫氰酸钾标准溶液如何标定(硫酸汞规格) 硫氰酸钾容量法测定汞:& nbsp& nbsp硫氰酸钾容量法测汞是将样品和铁粉在500 ~ 650度电炉中的单个球形玻璃管中燃烧，样品中的汞化合物被还原成金属汞蒸气逸出并凝结在单个球形玻璃管壁上。 通过热拉去除玻璃球，用硝酸溶解金属汞。在5% ~ 20%的硝酸溶液中，以硝酸铁为指示剂，用硫氰酸钾标准溶液滴定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp滴定溶液中，氯离子的存在严重干扰测定，应防止混入。 当汞溶解在硝酸中时，可能会生成一些汞离子和氮氧化物，这可能会影响滴定。 必须事先用高锰酸钾氧化，多余的高锰酸钾用硫酸亚铁还原。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp银、铜(ⅰ)和钯与硫氰酸钾反应，结果较高，但这些元素已通过蒸馏除去。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp对于含有大量有机物的样品，在燃烧时，部分有机物逸出并附着在管壁上的汞表面，使硝酸不能完全溶解金属汞，导致结果偏低。 这种情况下，加入铁粉后，再加入1g干氧化锌或活性炭，抑制有机物挥发。 如果仍有棕色有机物逸出，在加入硝酸溶解汞时，可加入少许固体高锰酸钾氧化有机物使汞完全溶解。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp主要反应式如下:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp△HgS+Fe→FeS+Hg & nbsp；Hg+2 HNO 3→Hg NO3+H2O+NO2 & nbsp；5Hg NO3+8 HNO 3+kmno 4→5Hg(NO3)2+kno 3+Mn(NO3)2+4H2O & nbsp；Hg(NO3)2+2k CNS→Hg(CNS)2+2k NO3 & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp硫酸亚铁铵溶液:5% & nbsp；将5g硫酸亚铁铵溶解在100ml 5%的硫酸中。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp硝酸铁溶液:50% & nbsp；将50克硝酸铁溶解在100毫升10%的硝酸中。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铁粉& nbsp用氢气或金属废料还原的铁粉，轻微燃烧除去有机物。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp汞标准溶液:准确称取1.0000 g纯汞，置于250 ml烧杯中，加入50 ml硝酸，缓慢加热溶解，冷却至室温，转移至1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 这种溶液每毫升含有1毫克汞。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp硫氰酸钾标准溶液:0.05N & nbsp称取4.858g硫氰酸钾，置于200ml烧杯中，溶于水，移入1升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 这种溶液相当于每毫升约5毫克汞。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp硫氰酸钾标准溶液:0.005N & nbsp吸取100毫升0.05N硫氰酸钾标准溶液，置于1升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。每毫升这种溶液相当于0.5毫克汞。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp校准:取25ml和5ml汞标准溶液，置于100ml锥形瓶中，加入2ml硝酸，滴加1%高锰酸钾至溶液呈稳定的紫红色，再滴加5%硫酸亚铁铵溶液至无色，加入1ml硝酸钛指示剂，用0.05N和0.005N硫氰酸钾标准溶液滴定至溶液略呈橙红色。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二。测汞仪:& nbsp& nbsp& nbsp长颈玻璃漏斗& nbsp取一根长32 cm，外径0.65 ~ 0.7 cm的玻璃管，末端吹成漏斗状，以运送样品。 参见图1(A) & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp单球玻璃管:取一根长30厘米，内径0.75 ~ 0.9厘米的玻璃管，做成直径2 ~ 2.5厘米的单球玻璃管，用于低汞的测定。 参见图1(B) 如果样品中汞含量极高，可以使用球距为3.5 ~ 4 cm的双球玻璃管。 参见图1(C) & nbsp1 & nbsp测汞用玻璃灯泡管:& nbsp& nbsp& nbsp小熔化电炉:小电炉上放两块炉砖，下炉砖两侧各挖两个宽约1cm、深1cm的凹槽。 每次可以熔化八个样品。 加热时，上下炉砖要对齐，在上面的炉砖上盖石棉板。 该器件见图2。 & nbsp2 & nbsp汞冶炼-蒸馏& nbsp:& nbsp；& nbsp& nbsp三。分析程序& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp称取0.5 ~ 1g样品(取样量见表1)，通过干燥的长颈玻璃漏斗将样品放入干燥的单球玻璃管中，然后通过该漏斗加入1g铁粉，取附着在漏斗壁上的样品，取出小漏斗，旋转玻璃管使样品与铁粉混合。 放在小型熔化电炉下层带凹槽的炉砖上，玻璃球放在炉砖内，玻璃管放在炉外，保持近水平状态。 再放一炉砖在上面，盖上石棉板。 打开电炉开关，加热10 ~ 15分钟，水银全部逸出。 取出玻璃灯泡管，在喷灯上加热玻璃灯泡，使其收缩软化与玻璃灯泡紧密连接的一段玻璃管，将球拉开，密封顶部。 & nbsp1 & nbsp用于取样和滴定汞含量的标准溶液浓度%样品重量(g)硫氰酸钾浓度(n)0.01 ~ 0.20 . 2 ~ 11 ~ 55 ~ 10 > 1010.50 . 50.20 . 1 ~ 0.20.0050.0050.010.000 & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp玻璃管冷却后，加入2ml硝酸，将玻璃管插入盛有水的烧杯中，间接加热至棕色二氧化氮气体逸出，并在沸水浴中保持10分钟，取出玻璃管，用水冲洗玻璃管外部，放入100ml锥形瓶中，使玻璃管的密封部分与锥形瓶内壁接触，轻轻按压玻璃管尖端使其破裂，溶液流入锥形瓶。用水冲洗玻璃管，将溶液体积控制在10毫升左右。 冷却，滴加1%高锰酸钾溶液，直至溶液呈稳定的淡紫色。 静置几分钟后，滴加5%硫酸亚铁铵溶液至溶液无色，静置几分钟后，加入1ml 50%硝酸铁溶液，用硫氰酸钾标准溶液滴定(标准溶液浓度见表1)至溶液略呈橙红色。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp当滴定消耗硫氰酸钾标准溶液过多时，应加入硝酸铁溶液以增加终点的锐度。 每滴定10～15ml，应加入1ml指示剂。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp当室温高于30时，滴定溶液应适当冷却或同时校准。 过高的温度会减少指示器产生的红色。 关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
下一篇：承台(系梁)施工方案、方法与技术措施
上一篇：建筑工地重大危险源的类型及整治措施
