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铝土矿中提取氧化铝流程(铝土矿石化学分析方法)

铝土矿中提取氧化铝流程(铝土矿石化学分析方法) 铝土矿样品的分解 铝的分离方法:& nbsp;& nbsp一、样品分解:& nbsp& nbsp& nbsp氢氟酸、硝酸和硫酸的混酸是分解高岭土和粘土的有效溶剂,但不能完全分解一水铝土矿,仅用于钾、钠的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp高岭土和粘土易被碳酸钠熔融分解,但碳酸钠熔融不能完全分解铝土矿,尤其是一水硬铝石。 强碱熔剂(过氧化钠、氢氧化钠或氢氧化钾)是分解铝土矿最有效的熔剂。 熔化可以在银坩埚或镍坩埚中进行。使用银坩埚时,带入的银很少,对钙、镁、铝的络合滴定没有影响,有利于系统分析。 氢氧化钠对坩埚的侵蚀比氢氧化钾小,但熔块难溶于热水,提取困难。加入少量乙醇,玻璃料易溶于接近沸腾的水中,易于提取。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp含刚玉(Al2O3)的铝矾土用氢氧化钾(钠)熔融不能完全分解,必须加入少量过氧化钠(0.5 ~ 1g)与试样混合,然后加入氢氧化钾(钠),在750下熔融20 ~ 30min。 熔融样品的标志是用盐酸酸化时,溶液清澈透明,杯底无样品颗粒残留。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、分离方法:& nbsp& nbsp& nbsp分离铝的方法很多,常用的方法有氢氧化铵、苯甲酸铵、氢氧化钠等沉淀分离;离子交换分离和溶剂萃取分离等。 其中铜铁试剂-氯仿萃取法对铝与大量铁、钛的分离效果较好。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp用氢氧化铵沉淀铝可以将铝与硼、镁、碱金属、碱土金属和一定量的镍和锰分离。 沉淀的酸度为5 ~ 7。 为了更好地控制沉淀条件,常使用尿素釜六亚甲基四胺等弱氨试剂,但铁、钛及许多金属离子同时与铝沉淀,无法分离。 因此,用这种方法分离铝必须与其他分离方法结合才能有效。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp苯甲酸铵沉淀铝,铝可与钴、镍、钒、锰和锌分离。 但是铁(ⅲ)也同时沉淀。 为防止铁(ⅲ)沉淀,应在铝测量溶液中加入亚硫酸钠还原铁,然后加入苯甲酸铵沉淀铝。 这样,虽然可以除去大量的铁,但少量的铁(II)很快被氧化成铁(III),混入铝沉淀中。 因此,苯甲酸铝沉淀必须用酸溶解,在还原剂存在下反复沉淀3 ~ 4次,才能使铁和铝完全分离。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp用苯甲酸铵沉淀铝时,酸度应在pH3.8左右,加入亚硫酸钠的量,使溶液中铁的颜色消失,过量0.2 ~ 0.3g。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp用氢氧化钠分离铝是一种由来已久的方法,但分离并不完全。 为了减少氢氧化物沉淀对铝的吸附,铁、钛等元素通常在大量氯化钠存在下小体积沉淀。 即便如此,微克量的铝也必然不会被吸附,尤其是镁、镍、钙的氢氧化物沉淀会大大吸附铝。 分离方法是:将含铝的盐酸溶液加热蒸发至体积为1-2 ml,冷却。 加入15g氯化钠,搅拌均匀。 加入10毫升50%的氢氧化钠溶液,搅拌均匀,加水稀释至60-70毫升。 用中速滤纸过滤,用洗涤液(250ml水中含2g氯化钠和5g氢氧化钠)彻底洗涤沉淀物。 滤液酸化后铝的测定 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铜铁试剂,也称为亚硝基苯胺,在无机酸溶液中与许多金属离子包括铁(III)、钛(IV)、钒(V)、铀(IV)和锡(IV)形成不溶性螯合物。这种螯合物可以用有机溶剂提取,如氯仿、乙醚、乙酸乙酯、甲基乙基丁酮、邻二氯苯和苯。 有机溶剂对金属螯合物的萃取能力与螯合物在酸中的溶解度有关。 一般来说,金属螯合物在强酸中的溶解度越小,越容易被萃取。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp萃取要在盐酸或硫酸溶液中进行,酸度一般在10%左右(即盐酸约1N,硫酸约3N)。 这样可以保证微量铝也能与其他金属离子分离。当酸度太低时,例如pH > 3.4,铝也可以被萃取到有机相中。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铜铁试剂的用量,理论上每0.1克铁只需要0.84克铜铁试剂。 然而,在实践中,铜铁试剂的量大于理论值。 0.1克铁至少需要16毫升6%的铜铁试剂才能完成反应。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铜铁试剂易分解,制备时不需要加热,整个提取过程都要在冷溶液中进行。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp除上述方法外,还有离子交换分离法和汞阴极电解法。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp离子交换分离是使铝与铜、锌、镉、铁(II)、铁(III)、钴、锡(II)、锡(IV)、锑(III)、锑(V)、锌、钒(V)、钼(VI)、钨(VI)、锌(V) 铝不被吸附,交换后的溶液可用于测定铝。 阴极分离是在硫酸或高氯酸溶液中,以铂丝为阳极,汞为阴极的电解。许多金属离子,包括铁、铬、镍、铜、锡、钼、锌和铅,都能从铝中分离出来,每平方厘米的电流密度约为0.1 ~ 0.2a。 虽然上述两种方法在铝的测定中是有效的,但它们很少被使用。 关键词:标签:有色金属 
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