重铬酸钾容量法测定亚铁量(重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量实验思考题) 重铬酸钾容量法测定铁矿石中全铁:& nbsp& nbsp测定铁的方法有很多。对于高铁含量的样品，以氯化亚锡为还原剂的重铬酸钾容量法被广泛使用。这种方法比较方便，过量的氯化亚锡很容易除去。重铬酸钾滴定溶液比较稳定，可以直接作为标准溶液使用。 在0.5~1.8N盐酸溶液中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，滴定终点变化明显，受温度(30以下)影响较小，因此测定结果更准确。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp测定可在盐酸(或硫酸)溶液中进行。用氯化亚锡将三价铁还原成二价，加入氯化汞除去过量的氯化亚锡，用二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。反应式为:2fe 3 ++ Sn2 ++ 6Cl-→2fe 2 ++ sncl 62-& nbsp；2++4cl-+2hgcl2→ sncl62-+hg2cl2(甘汞沉淀):6fe 2 ++ cr2o 72-+14H+→6fe 3 ++ 2cr 3 ++ 7H2O & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp为了使三价铁全部二价化，防止其氧化，常加入稍过量的氯化亚锡，再加入氯化汞使其氧化。此时，甘汞白色丝状沉淀生成。 氯化汞的氧化反应不是瞬间完成的，尤其是溶液酸度控制不当，甘汞沉淀生成缓慢。 因此，加入氯化汞后，应搅拌并静置3 ~ 5分钟。 如果在还原过程中加入过多的氯化亚锡，氯化汞会进一步还原成金属汞，产生灰色或黑色沉淀。 金属汞容易被重铬酸钾氧化，导致含铁量高。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp滴定过程中生成的三价铁能氧化指示剂，故加入流量和磷的混酸，使三价铁与磷酸形成稳定的络合物，降低Fe3+/Fe2+的氧化还原电位，避免铁(ⅲ)氧化指示剂，使滴定终点清晰稳定。 但在磷酸的存在下，铁(ⅱ)很容易被氧化成铁(ⅲ)，所以加入磷酸后不宜放置太久，最好在滴定前加入。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp用氯化亚锡还原铁时，应保持小体积和高酸度，否则氯化亚锡容易水解。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp由于氯化亚锡可将铜(ⅱ)还原为铜(ⅰ)，生成的铜(ⅰ)可被重铬酸钾氧化，同时铜(ⅱ)可促进铁(ⅱ)被空气体中的氧气氧化，所以当铜含量大于0.5mg时，应预先分离。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp钼、砷、锑和铂可用氯化亚锡还原，用重铬酸钾氧化。 大于0.5mg的钒有干扰。 这些元素存在使得铁的结果更高。 当钨被氯化亚锡还原成钨蓝，镍、铬等有色离子含量较高时，会影响还原和滴定终点的判别。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp样品经碱熔分解后，铁变成水合氧化铁。 用水浸出时，铁可以与钨、钼、铬、钒、砷和锑分离。 通过用氨水沉淀，铁可以与铜、镍和铂分离。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp当大量偏硅酸存在时，由于三价铁离子的吸附和包裹，三价铁不易被完全还原，导致结果偏低。 样品可用硫酸-氢氟酸分解以消除其影响。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp硝酸盐影响还原和滴定，可通过发烟硫酸或低温反复蒸发盐酸来去除。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp早期的一些文献中已经提到了指示剂修正值的问题，这个修正值的确定取决于试验条件。 在实际应用中，指示剂的用量应尽可能一致，以避免误差。 配制后，放置太久，指示剂变蓝就不能用了。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp该方法适用于测定5%以上的铁。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp氢氧化铵-氯化铵溶液，2%，2g氯化铵溶于100ml 2%氨水中。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp15%氯化亚锡溶液，将15g氯化亚锡(SnCl2 2H2O)溶解在30ml盐酸中，加水稀释至100ml。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp氯化汞溶液，5%，5g氯化汞溶于100ml水中 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp硫磷混酸，将150ml浓硫酸慢慢倒入700ml水中，冷却后加入150ml磷酸，搅拌均匀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp1%二苯胺磺酸钠溶液 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp1毫升重铬酸钾标准溶液相当于4毫克铁。准确称取3.5119 g在150°干燥2小时的重铬酸钾，加水溶解，移入1000 ml熔融烧瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 如有必要，用铁标准溶液校准。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp(1)酸分解样品:& nbsp& nbsp& nbsp硫酸-氢氟酸溶液适用于高硅含量的样品。 称取0.2g样品，置于铂坩埚中，用少许水润湿，按1∶1的比例加入3 ml硫酸和5 ml氢氟酸，加热分解(经常摇动坩埚)。 图案完全分解后，继续加热至三氧化硫白烟冒出，取下，冷却。 加入少量水，加热溶解可溶性盐，将其移入250毫升烧杯中，并清洁坩埚。 加入10ml盐酸，加热至接近沸点，趁热滴加15%氯化亚锡溶液，直到铁离子的共色消失，并过量加入2滴。 用水冲洗杯壁，在水槽中冷却，迅速加入10毫升5%的氯化汞溶液，搅拌并静置3 ~ 5分钟。 加入15ml硫磷混酸，用水稀释至150ml，加入2滴1%二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈蓝紫色。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp磷酸溶解适用于铬铁矿、钛铁矿、钒钛铁矿、磷酸盐等难选矿物。 称取0.2g样品，置于125ml锥形瓶中，加少许水润湿温度，加入8ml磷酸或10ml硫酸-磷酸(1 ∶ 1)，加热分解，摇匀。 如果样品不溶，加入1ml硝酸，继续加热，除去硝酸，取出并冷却。 加入10ml盐酸，加热至接近沸点，然后按上述程序进行还原滴定。 (滴定前一定要加入硫磷混酸):% TFe =[(t×V)/G]×100 & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp类型& nbspT——重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度(g/ml):& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV——滴定消耗的重铬酸钾标准溶液的毫升数；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspG——样品重量(g):& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp(二)碱分解样品:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp称取0.2g样品，置于刚玉坩埚中，加入3g过氧化钠，搅拌均匀，然后盖上1g过氧化钠。 将其放入已加热到650-700的高温炉中，在此温度下保持几分钟，直到样品完全熔化，取出并冷却。 将坩埚放入250ml烧杯中，盖上表盘，加入20ml水和15-20ml盐酸，用5%盐酸清洗坩埚。 在电炉中加热溶解，继续加热至接近沸点，滴加15%氯化锡溶液，直到铁离子的黄色消失，并有2滴过量，用水冲洗壁，在水槽中冷却至室温。 加入10毫升5%的氯化汞溶液，静置3 ~ 5分钟。 加入15ml硫磷混酸，用水稀释至150ml，加入2滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈蓝紫色。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(3)对于特殊铁矿石，铁的测定应在分离后进行。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp1.含钒钼的铁矿石:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp用碱熔化，用水浸出，过滤分离钒和钼，用盐酸溶解沉淀物，按上述方法还原滴定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp2.含铜铁矿石:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp碱熔，水浸，过滤，沉淀物用盐酸溶解，用1∶1氨水中和至微稠，加入5ml，加热至沸腾，过滤，用2%氢氧化铵-氯化铵溶液洗涤。 用盐酸溶解沉淀物，加热至接近沸腾，并根据上述方法在以下程序中进行还原和滴定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp3.含砷锑的铁矿石::& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp样品分解后配制成硫酸溶液，加入氢溴酸使砷和锑挥发成溴化物。 & nbsp& nbsp& nbsp 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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