分光光度法测定试样中微量铁(测定微量金属元素,首选的仪器分析方法) 粉末光谱法测定铁矿石中的微量元素
一、方法提要 本法用直流弧作光源，以炭粉、NaCl、石英粉混合物为缓冲剂。内标元素为Pd、Pt、Bi。采用截取曝光和完全曝光相结合的办法测定岩石、铁矿石中18种元素。各元素分析线对及测定范围见下表。 二、标准试样的制备 采用天然石英粉作基体,标准物质除B用硼砂,Ca用CaCO3，Ba用BaCO3外，其他都是用氧化物加入基体中,以渐次稀释的方法配制含有w(Ag)10-2=0.00001-0.0316，w(Pb、Sn、Mo、Cu、Ni、Co、B、Ga、V2O5、Cr2O3、ZrO2)/10-2=0.0001-0.316,w(MnO、BaO、TiO2、CaO、MgO、Fe)/10-2=0.001-3.16的一套标准试样。 三、仪器及工作条件 英国Hilger E546型3.4米平面光栅摄谱仪：光栅刻线600条/mm，一级光谱，色散率0.5nm/mm，狭缝宽25µm，三透镜照明系统，中间光栏10×26mm。 激发光源及曝光：光流电弧，电压220V，5-6A起弧10s后将电流升到13A，共曝光100s。表中 分析线对及测定范围
元素
分析线，纳米 | 内部标记，nm | 测量范围，wB/10-2 | PbSn Ga283.31284.00303.41294.36 | 铋289.80铋289.80铋289.80铋 | 0.0010-0.0300.0030-0.0300.00030-0.0300.00030-0.030 | 五氧化二钒318.40321.66 | Pt265.95Pt265.95 | 0.001-0.0300.030-1.00 | BaO MnO Ni mocuzro 2 co Cr 2 o 3m gocao Fe AgB233.53307.16280.11293.3305.08341.48319.40327.39327.93345.35306.18301.49287.14315.89317.93322.21341.78328.07249.77 | 324.27 PD 324.27 PD 324.27 PD 324.27 PD 324.27 PD 324.27 PD 324.27 PD 324.27 PD 324.27 PD 325 | 0.030-0.200.030-1.000.0010-0.0500.050-1.000.00100.0300.030-1.000.00030-0.030.00050-0.0100.0030-0.100.00030-0.0100.010-0.300.010-0.0300.10-2.000.10-1.000.03-1.000.01-2.500.20-3.200.0001-0.00300.003-0.1 | 缓冲剂：石英粉+NaCl+炭粉（1+0.4+1.6），再加入Bi2O30.13%，Pt0.013%,Pd0.0013%作内标元素，研磨均匀。 电极规格：下电极为阳极，孔径Ф3×4×0.6mm，上电极孔径Ф3×7×1mm，见下图。 相板及暗室处理：比利时相板34B500。A+B显影液，18-20℃显影3min，然后定影、冲洗、干燥。测光及工作曲线的绘制：蔡司Ⅱ型测微光度计。测量B249.77nm/Pd324.27nm及Ba233.53nm/Pd 324.27nm两线对时用S标尺，扣除背景。其祖国统一线对均用W标尺测量。一般以△W-1gC绘制工作曲线。但B249.77nm，Ba233.53nm分别为SiO249.77nm和SiO233.53nm所重叠，需扣除。选用强度与上述SiO分子线相同的两条SiO249.84nm和233.42nm作为扣除线。方法是先测出黑度SB249.77+SiO249.77和SSiO249.84，而后在乳剂特性曲线上找出相应的强度值IB249.77+SiO249.44和ISiO249.84，相减即得B249.77nm的真实强度。Ba233.53的真实强度也以同法求出，最后用1gR-1gC绘制工作曲线。 四、分析步骤 按试样+缓冲剂（1+3）比例，称取20.0mg试样和60.0mg缓冲剂磨匀，分装二根电极进行摄谱。应用特制的光栏孔形12获得截取曝光和完全曝光的整个燃烧过程的光谱。30s曝光置光栏于“1”的位置，30s后移光栏到“2”的位置上曝光直至试样燃烧完毕，这样就把前30s的光谱和总谱分开。测定Ga、Pb、Sn三个元素时，测量前30s的光谱。其他元素测量总谱。![]()
图中 电极规格（单位：mm） 五、注意事项 (1)试样中w(Fe)/10-2＞10时,1)Ba307.16受短波约0.015n,处Fe线的影响,只有当试样中w(BaO)/10-2＞2时，方可用此线测定Ba。2）Fe249.78的出现影响B249.73nm的正确测量，但w(B)/10-2＞0.01时此线仍可使用。3）Fe343.18的出现影响Co343.15的测理,但w(Co)/10-2＞0.03时，仍可使用此线。4）Fe319.38nm的出现影响Mo319.39的测量,但w(Mo)/10-2＞0.001时仍可使用此线。(2)w(Cr2O3)/10-2＞0.1时,Cr284.02nm干扰Sn284.00nm。w（Cr2O3）/10-2＞0.05时,Cr303.42nm干扰Sn303.41nm。因此w(Cr2O3)/10-2＞0.1时,Sn就不能测定。(3)w(Mn)/10-2＞0.7时,Mn328.07nm干扰Ag328.068；＞2.0时，Mn284.00干扰Sn284.00nm。(4)w(Co)/10-2＞0.1时，C哦41.474nm干扰Ni341.476nm；Co315.878nm影响Ca315.887nm的测量；＞1.0时，Co314.780nm干扰Fe341.784nm。(5)w(Zr)/10-2＞0.1时，Zr341.466nm影响Ni341.476的测量。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
