砷锑铋的氢化物熔沸点(锡,铅,锑和铋的难溶盐的实验报告) 铵盐熔融-氢化物发生法测定痕量砷和锑:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品用(NH4)2SO4和NH4NO3熔融。在HCl(16+84)介质中，酒石酸存在下，五价砷和锑被硫脉冲-抗坏血酸还原成三价，然后被KBH4还原成氢化物。 将氢化物引入应时原子化器，以无极放电灯为光源，用非分散原子荧光光谱法测定砷和锑的荧光强度。 铜、钴、镍等元素干扰测定，加入铁盐消除干扰。 本方法适用于地球化学样品中w(As或Sb)/10-6=0.5-100的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp砷标准储存溶液:称取0.1320g高纯度As2O3于烧杯中，加入5片NaOH，用水溶解，加入80mL HCl(1+1)，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此解决方案包含100.0 & micro克/毫升砷 & nbsp& nbsp& nbsp锑的标准储存溶液:称取0.0500g高纯金属锑，加入20ml h2so 4，加热溶解，然后加入80 ml 80mL HCl(1+1+1)和50g酒石酸，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此解决方案包含50.0 & micro克/毫升锑 & nbsp& nbsp& nbsp砷锑混合标准溶液:分别将50.00mL砷标准溶液和锑标准溶液移入500mL容量瓶中，加入40 ml 40mL HCl(1+1+1)，用50g/L酒石酸溶液稀释至刻度，混匀。 1毫升该溶液含有10.0 & micro气和5.0 &微；g某人 & nbsp& nbsp& nbsp熔剂:称取50克NH4NO3和100克(NH4)2SO4于研钵中，混合均匀，于10℃干燥，冷却备用。 & nbsp& nbsp& nbsp氯化铁溶液:将5g FeCl3溶于水中，加入l0mL HCl，用水稀释至l000mL。 & nbsp& nbsp& nbsp硫脉-抗坏血酸混合溶液:称取5g硫脉和5g抗坏血酸，溶于100mL水中。 & nbsp& nbsp& nbsp硼氢化钾溶液:称取7g硼氢化钾和2g氢氧化钾，溶于1000mL水中，过滤。 使用时间分布 & nbsp& nbsp& nbsp三。外观和工作条件& nbsp& nbsp& nbsp& nbspXDY-1双通道原子荧光光谱仪 砷和锑无电极放电灯；输入功率:砷灯18-26W，锑灯20-30W；；0-5w入射功率；原子化炉温度为900-950℃，氩气流量为1.2L/min。 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.1克(精确至0.000克)试样于50毫升瓷坩埚中，加入4克混合熔剂，混匀，盖上1克，在近350℃的高温电炉中熔化，直至冒出白烟，当坩埚中熔体体积为0.5-1毫升时，取出冷却。 加入15mL HCl(1+1)和10ml 50g/l酒石酸溶液，微加热至盐溶解，加入8mL FeCl3溶液和8mL硫磺脉冲-抗坏血酸混合溶液，混匀。 放置l0min 将AFS仪器调整到拟定的工作条件，将2.5毫升试验溶液转移到氢化物发生器中，塞住瓶塞，启动电磁阀开关，加入8-10毫升KBH。 溶液中，分别测定了砷和锑的荧光强度。 至少同时做两个空白测。 & nbsp& nbsp& nbsp工作曲线的绘制:将0、1.00、2.00、3.00、4.00毫升砷锑混合标准溶液移入一组100毫升容量瓶中，加入20毫升20毫升盐酸(1+1+1)，用50克/升酒石酸溶液稀释至刻度，混匀。 本标准工作溶液中As的质量浓度为0、0.1、0.2、0.3、0.4 & microG/ml，Sb的质量浓度为0，0.05，0.10，0.15，0.20 & micro克/毫升 将10毫升砷和锑标准工作溶液移入一组100毫升烧杯中，加入30毫升盐酸(1+1)、10毫升50克/升酒石酸溶液、16毫升氯化铁溶液和16毫升硫脉冲-抗坏血酸混合溶液，混匀。 l0min后，取同批测定用溶液和样品溶液各2.5mL，分别以As和Sb的质量浓度为横坐标，对应的荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp& nbsp(ρB2-ρB1)×VswB/10-6 =-& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspms & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算样品中砷和锑的含量。 & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)为了计算方便，通过负高压的调整，标准系列的测量值可以是0，50，100，150，200。 (2)用铵盐熔样至白烟时，不要蒸发，否则结果偏低。 (3)尽可能使用低白值空的试剂。 关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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