硫酸铈滴定法(铈量法测定含量时硫酸铈应临用前新配) 锑的测定硫酸铈容量法:& nbsp；& nbsp一、硫酸铈容量法:& nbsp& nbsp& nbsp在2N盐酸溶液中，锑(ⅲ)被硫酸铈氧化成锑(ⅴ)。 以甲基橙为指示剂，用硫酸铈标准溶液滴定锑。 滴定过程中，溶液应保持接近沸腾。酸度过低，部分锑会水解，过高，在等当点不变色。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp大量砷和锰对测定无影响。 当铬和铁含量较高时，滴定终点的颜色会影响滴定终点的观察。 钒(ⅴ)在硫酸溶液中长期蒸发后可逐渐转化为钒(ⅴ)，影响测定。但是0.5mg以下的钒量是可以允许存在的。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp样品经硫酸分解后，钨、硅等元素与锑分离。锡不溶于硫酸，因为它不干扰测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(1)试剂:& nbsp& nbsp& nbsp硫酸铈标准溶液:0.05M & nbsp称取20.2克硫酸铈Ce(SO4)2·4h2o，置于250毫升烧杯中，溶于8%硫酸溶液中。 冷却后，转移至1000 ml容量瓶中，然后用8%硫酸稀释至刻度，摇匀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp校准:准确称取金属锑50毫克，置于250毫升锥形瓶中，加入15毫升硫酸，加热溶解。 冷却后，加入100毫升2N盐酸，并将溶液加热至沸腾。 滴加2滴0.1%甲基橙指示剂，在不断摇动下，立即用硫酸铈标准溶液滴定，直至溶液的红色消失。 计算硫酸铈标准溶液对锑的滴定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(2)分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp称取0.2 ~ 0.5g样品，置于250ml锥形瓶中，加入15ml硫酸，盖上表面皿，加热分解10min。 趁热加入一小块滤纸(4 ~ 5 cm2)，继续加热至溶液无色或淡黄色。 冷却，加入100ml 2N盐酸，洗净表盘和杯壁，加热溶液至沸腾。 加入2滴0.1%甲基橙指示剂，在不断摇动下用硫酸铈标准溶液滴定，直至红色消失。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、溴酸钾容量法:& nbsp& nbsp& nbsp在酸性溶液中，锑(ⅲ)可被溴酸钾氧化成锑(ⅴ)，过量的溴酸根氧化溴离子释放出溴，破坏甲基橙指示剂，使其褪色，即为滴定终点。 & nbsp3s bcl 3+KBr O3+6h cl→3s bcl 5+KBr+3H2O & nbsp；KBr O3+5k br+6 HCl→6KCl+3H2O+3br 2 & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp砷(ⅲ)、铁(ⅱ)等低价元素均干扰测定。 样品经硫酸分解，长时间加热发烟后，铁为三价，对测定无影响。用滤纸将砷还原成三价后，同时滴定锑，应进行校正。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp该方法适用于测定2%以上的锑 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(1)试剂:& nbsp& nbsp& nbsp锑标准溶液:1毫升含1毫克锑:50%硫酸溶液 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp溴酸钾标准溶液:0.03N & nbsp称取0.85克溴酸钾，溶于1000毫升水中。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp校准:吸取25ml锑标准溶液，置于250ml锥形瓶中，加入20ml盐酸，用水稀释至120ml，加热至70 ~ 80。 加入3滴0.1%甲基橙指示剂，用溴酸钾标准溶液滴定至溶液红色消失。 计算溴酸钾标准溶液对锑的滴定，同时做试剂空白试验。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(2)分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp称取0.1 ~ 0.5g样品，置于250ml锥形瓶中，加入10ml硫酸，盖上表皿，加热5 ~ 10min。 趁热加入一小块滤纸，继续加热至溶液无色或淡黄色。 冷却后，加入30毫升水，加热煮沸去除二氧化硫。 稍凉，加入20 ml盐酸，用水稀释至120 ml，加热至70 ~ 80。 加入3滴0.1%甲基橙指示剂，用溴酸钾溶液滴定，直到溶液的红色消失。 这是砷和锑的总和。 另取一个样品测砷，扣除总量后得锑含量。 关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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