试盐酸溶液,过滤,洗涤,灼烧,称重。
本方法适用于菱镁矿中不溶性盐酸的测定。
一、分析步骤
称取约1.0g样品,精确至0.0001g。将样品置于200mL烧杯中,用少量水润湿。盖上表镜,沿杯口加入20mL盐酸(1+1),反应停止后,低温加热5min,取出稍凉,然后用水冲洗表镜和杯壁。用慢速定量滤纸过滤,用HCl(1+1+1)将不溶性残渣全部转移到滤纸上,然后用热水洗涤至无氯离子反应,用硝酸银溶液(10g/L)检查。将残渣与滤纸一起放入恒重的瓷坩埚中,小心干燥并焚烧。在950℃高温炉中灼烧30分钟,取出,放入干燥器中,冷却至室温,称重。重复燃烧(每次30分钟)并称重,直到重量恒定。
二、结果计算
根据下式计算不溶于盐酸的质量分数ω,以%表示:
式中,为燃烧后残渣质量与瓷坩埚质量之和,g;为空瓷坩埚烧前的质量,g;m是样品的质量,g。