孔雀绿比色法测定锑(孔雀绿比色法测磷) 锑的测定 孔雀绿比色法:& nbsp；& nbsp孔雀绿与锑络合阴离子SBCL 6形成不溶性有色络合物，用苯或甲苯萃取，用有机比色法测定锑。 反应如下:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp显色时盐酸的酸度应在1.5-2.5n之间。 酸度大于3N时，结果较低；小于1N，结果高。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbspAuCl4 -、TlCl4 -、GaCl4 -和ClO4 -与孔雀石绿反应相同，影响测定。 加入磷酸可以消除铁(ⅲ)的影响。 加入磷酸后，钛(ⅳ)会沉淀，影响萃取分层。可以加入氟化钠进行掩蔽。 此外，碘离子也有严重的干扰。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp氯化亚锡溶液:10% & nbsp；称取10 g氯化亚锡(sncl2 2h2o)，将其溶解在20 ml盐酸中，并用水稀释至100 ml。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp孔雀绿溶液:0.2% & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp锑标准溶液:每毫升含10微克锑(6N盐酸溶液) & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、标准曲线绘制:& nbsp& nbsp& nbsp转移含有0、2.5、5、7.5、...取30μ g锑于100ml分液漏斗中，用1∶1盐酸稀释至20ml。 加入5 ~ 6滴10%氯化亚锡溶液，摇匀。 静置1分钟，加入1毫升14%亚硝酸钠溶液，摇匀，静置1分钟。 加入1毫升50%尿素溶液、4毫升1∶1磷酸、40毫升水、20毫升苯和0.5毫升0.2%孔雀石绿溶液，提取1分钟。 分层后，立即排出水溶液，将苯层移入25ml比色管中，以苯为参照，在625nm处测量吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。分析程序& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp称取0.1 ~ 0.5g样品，置于250ml烧杯中，加入2g硫酸钾和10 ~ 15ml硫酸，盖上表皿，加热溶解。 冷却后，用少量水洗净杯壁和表碟，继续加热蒸发至3 ~ 4 ml。 稍微冷却，加入20毫升1∶1的盐酸，并加热溶解可溶性盐。 冷却后，移入50毫升容量瓶中，用1∶1盐酸稀释至刻度，摇匀。 或经澄清、干燥过滤后，取部分溶液，置于100ml分液漏斗中，用1∶1盐酸稀释至20ml。 以下程序与标准曲线绘制相同。 关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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