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离子选择电极法测定氟离子国标(离子选择电极法测定氟离子)

离子选择电极法测定氟离子国标(离子选择电极法测定氟离子) 氟的测定& nbsp;离子选择电极法:& nbsp;& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品经碱熔水浸提后,大部分干扰元素(铁、钛、锆、钍、稀土等)被消除。)在碱性介质中形成氢氧化物沉淀。 取上清液,调节酸度,用柠檬酸钠缓冲溶液(pH6)控制pH值和总离子强度,掩蔽al的干扰。 以氟电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,测得的电极电位与溶液中F的活度呈线性关系。 该方法适用于岩石和土壤中W (F) 10-6 > 50的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp氟化物标准溶液:称取0.2210g 105℃干燥的优级纯氟化钠,溶于去离子水中,稀释至100mL。 该溶液含有1000 & micro克/毫升F 用水逐步稀释该溶液,制备l0 & micro克/毫升标准溶液 上述所有溶液都储存在塑料瓶中。 混合熔剂:碳酸钠+氧化钠=2+3 & nbsp& nbsp& nbsp0.5g/L百里酚蓝溶液:称取0.05g百里酚蓝,溶于100mL 5g/L NaOH溶液中。 & nbsp& nbsp& nbsp总离子强度缓冲调节剂:称取294.1g柠檬酸钠和40g KNO3于烧杯中,溶于86mL去离子水中,用H2SO4(1+1)调节pH至5-6,并用水稀释至1000mL。 & nbsp& nbsp& nbsp三。分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.5g(精确至0.0000lg)样品于30mL镍坩埚中,加入4g混合熔剂,用玻璃棒搅拌均匀,并覆盖一层混合熔剂。 将坩埚放入恒温520℃的马弗炉中30分钟,取出,冷却至室温,加入15mL去离子水,在电热板上低温(70℃左右)加热,并保持搅拌。 用水转移至50毫升比色管中,稀释至刻度,混匀。 澄清后,取5mL澄清溶液于50mL比色管中,加入5mL总离子强度缓冲调节剂和2滴0.5g/L百里酚蓝溶液,用H2SO4 (1+1)调节至溶液刚好变黄,然后用50g/L NaOH溶液调节至蓝色,再用H2SO4(1+20)调节至蓝色刚好消失且有1滴过量,用去离子水稀释至20mL,摇匀。加入搅拌器,在磁力搅拌器上搅拌,插入氟离子选择电极和甘汞电极(或Ag-AgCl参比电极),测量其稳定电位值。 & nbsp& nbsp& nbsp绘制工作曲线:将5mL空白色试液置于50mL比色管中,加入5mL总离子强度缓冲调节剂,按样品分析步骤调节试液pH值,插入氟电极和参比电极,每次加入0.1mL含10 & microG/mL F标准溶液,并记下相应的电位值。 以电位值为纵坐标,溶液中F的量为横坐标,用累加法在半对数坐标纸上画出工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspm×VswB/10-6 =-& nbsp;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp女士×V1 & nbsp;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算样品中F的含量 & nbsp& nbsp& nbsp五、注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)用氟离子选择电极测定地球化学样品中的氟是一种成熟的方法。 各单位使用的方法都差不多。 分解样品的熔剂包括Na2O2、KOH、NaOH、Na2CO3+Na2O2、Na2CO3+KNO3或Na2CO3+ZnO等。,但都是碱性助焊剂。使用不同的指示剂来调节pH值,如溴甲酚绿、溴甲酚紫、百里酚蓝或中性红-亚甲蓝等。,但都是用来控制试液的pH值在6左右;所用的总离子强度缓冲调节剂也不同。 (2)测定前应激活氟电极(100 & microG/mL F标准溶液活化30min,然后用水浸泡至相应电位值大于空白色试液,可用于测定)。 测量高F含量的样品后,必须用水冲洗氟电极,直到测得的电位值接近空白溶液的电位值,以消除记忆效应。 (3)柠檬酸钠能掩蔽Al的干扰,掩蔽盘与F含量有关,含2 & microG/mL F,l0mg A12O3可以允许存在。 
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