用硫酸钡重量法测定钡离子含量,若结果偏低(用硫酸钡重量法测定钡离子) 硫酸钡重量法测定铁矿石中的硫:& nbsp& nbsp用碳酸钠-氧化锌半熔化样品,所有硫转化为可溶性硫酸盐。灼烧后在弱酸性溶液中与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀,灼烧称重。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp碳酸钠-氧化锌混合熔剂3∶2将三份无水碳酸钠与两份氧化锌混合,研磨后使用。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp称取0.5 ~ 1g样品,放入30ml瓷坩埚中,加入5 ~ 8g混合熔剂,搅拌均匀,并在上面涂上1 ~ 2g混合熔剂。 将坩埚放入高温炉中,微开炉门,逐渐升温,在750-800保持1-1.5小时。 取出,冷却,用100 ~ 150ml热水提取,用玻璃棒捣碎熔块,煮沸几分钟(如果溶液呈现锰酸盐的紫色,可以加入几滴乙醇使锰不原始)。 然后在400 ml烧杯中过滤,用热的2%碳酸钠溶液倾倒法洗涤沉淀物和烧杯8 ~ 10次(如果滤液浑浊,则是因碱度降低而沉淀的氢氧化锌沉淀,溶液酸化时会溶解,不影响测定)。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp向滤液中加入几滴甲基橙指示剂,用1∶1的盐酸中和,加入3 ml过量,用水稀释至300 ml。 加入一小片滤纸,用玻璃棒压住,加热煮沸1 ~ 2分钟,缓慢加入10 ml热的10%氯化钡溶液(根据含硫量加入过量氯化钡,使沉淀完全),静置4小时或过夜。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp用致密定量过滤器过滤,擦拭烧杯,用热水洗涤沉淀物,直至无氯离子为止(用硝酸银检查)。 低温灰化后,在800 ~ 850的高温炉中灼烧30分钟,取出,在干燥中冷却,称重,反复灼烧至恒重。 样品分析的同时,应做2 ~ 3份空白色试验。 & nbsp 免责声明:本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布,并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考,不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之,本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者,视为自愿接受本网站声明的约束。
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