动物胶凝聚重量法(动物胶快速重量法测定二氧化硅的原理) 动物凝胶重量法测定钨矿石中的二氧化硅& nbsp& nbsp样品用碳酸钠-过氧化钠熔融分解，盐酸溶解，蒸发成湿盐，浓盐酸溶液中加入动物胶浓缩硅酸。 沉淀、燃烧和称重 氢氟酸处理前后的重量差是二氧化硅的含量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp由于沉淀物中含有三氧化钨，氢氟酸处理后的灼烧温度不宜超过800 ~ 850，以防止钨的挥发。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在精确分析中，滤液中残留的少量硅酸可用钼蓝比色法测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp动物胶溶液:1% & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp硝酸盐溶液:1% & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp称取0.5g样品，置于镍坩埚中，加入8倍重量的氢氧化钠。 放入高温炉中，逐渐升温至700℃，熔化10-15分钟。 待融化成透明液体后，取出稍微冷却。 转移到250ml烧杯中，盖上桌子，加入3ml乙醇和20ml热水进行提取，用1∶1盐酸和热水清洗坩埚。 在不断搅拌下缓慢加入盐酸，使沉淀物完全溶解，然后加入10ml过量盐酸。 将烧杯放入水浴或低温电热板中，蒸发成湿盐。 取下，加入20ml盐酸，搅拌均匀。 加热至60℃左右，加热加入1%动物胶溶液10ml，充分搅拌1分钟，并在60 ~ 70℃保温10分钟。 用中速滤纸过滤，用5%热盐酸溶液洗涤烧杯并沉淀至黄色无铁(ⅲ)离子，再用热水洗涤至无氯离子(用1%硝酸盐溶液检查)。 将滤液和洗涤液收集在250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，并摇匀。 铝、钙和镁的测定 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp将沉淀物和滤纸放入铂坩埚中，低温灰化。 在900-950的高温下燃烧1小时 取出，冷却，称重。 燃烧至恒重 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp用少量水湿润二氧化硅沉淀，滴几滴1∶1硫酸，加入5 ~ 10ml氢氟酸。 在电热板上蒸发，直至出现三氧化硫白烟。 如果钨含量高，应在蒸发近干时用定量滤纸盖住坩埚中部，以防止沉淀飞溅。 然后在高温电炉上蒸发，直到排出白烟。 在800的高温炉中烧至恒重(不超过850)。 用差减法计算二氧化硅的含量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp附件:从滤液中回收二氧化硅-二氧化硅钼蓝比色法 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp准确分析时，应回收滤液中少量残留硅酸，并结合动物胶法测定二氧化硅的结果。 一般用硅钼蓝比色法测定滤液中的二氧化硅。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。试剂:& nbsp& nbsp& nbsp氢氧化钠溶液:10% & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp盐酸:8% & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp钼酸铵溶液:5% & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp显色剂:称取3g草酸、1.5g硫酸亚铁铵和0.1g抗坏血酸，溶于100ml 3N硫酸中。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp四。标准曲线的绘制:& nbsp& nbsp& nbsp吸取含0.25、50.75、...200 μ g二氧化硅，放入装有7ml 8%盐酸的100ml容量瓶中。 根据以下分析程序进行显色，比色。 绘制标准曲线 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp五、分析程序& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp吸收分离二氧化硅后的25 ml滤液，置于50 ml容量瓶中，用氢氧化钠溶液中和，直到氢氧化物完全沉淀，然后稍微过量。 用水稀释至刻度，摇匀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp过滤或吸取10 ml清液，放入事先装有7ml 8%盐酸的100 ml容量瓶中，用水稀释至50 ml左右。 加入5ml 6%钼酸铵溶液，摇匀。 静置5 ~ 10分钟(或在沸水浴中保持半分钟，取出，迅速冷却至室温)，加入20 ml展开剂，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。 15分钟后，用1cm比色杯测量600 nm处的吸光度，或使用可视系列比色法。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp不及物动词铝& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp氟化钾替代—EDTA容量法是测定钨矿中铝的常用方法。 当钨含量较高时，第一次滴定的终点不稳定，当溶液中含有3 mg三氧化钨时没有明显的终点。 加入乳酸掩蔽可以消除钨和钛的干扰。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(1)试剂:& nbsp& nbsp& nbsp氯化钠-氢氧化钠溶液:将1g氯化钠和1g氢氧化钠溶于水中，并稀释至100ml。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp乳酸溶液:1∶1 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp醋酸-醋酸铵缓冲溶液:将600g醋酸铵溶于水中，加入2ml冰醋酸，并稀释至1000ml。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp醋酸锌溶液:5% & nbsp；将5g醋酸锌溶于100ml水中，用1∶1醋酸调节至pH5.2，过滤备用。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp醋酸锌标准溶液:0.02M & nbsp将4.4g乙酸锌溶于1000ml 0.2%冰醋酸中，过滤并摇匀，按样品分析程序用铝标准溶液标定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp氟化钾溶液:10% & nbsp；取10克氟化钾，置于塑料烧杯中，溶于100毫升水中。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(2)分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp将25-50毫升分离二氧化硅后的滤液置于250毫升烧杯中，加热蒸发至干，加入5克氯化钠，搅拌形成砂糖，加入10毫升50%氢氧化钠溶液，搅拌均匀，用水稀释至50毫升，搅拌至氯化钠完全溶解，加入2-3滴双氧水，煮沸。 过滤于250ml锥形瓶中，用1%热氯化钠-氢氧化钠溶液(控制体积约120ml)洗涤烧杯并沉淀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp向滤液中加入1滴甲基红指示剂，用盐酸中和至出现红色。 加入0.5ml乳酸和20ml 0.04m EDTA溶液，加热至50°左右。 取下，用1∶4氨水中和至黄色，加入15ml醋酸-醋酸铵缓冲溶液，煮沸并保持8 ~ 10分钟。 取出并冷却至室温。 加入3滴0.5%二甲酚橙指示剂，用5%醋酸锌溶液滴定至接近终点，然后用0.02M醋酸锌标准溶液滴定至指示剂刚好变成红紫色(不要记录读数)。 加入10毫升10%的氟化钾溶液，煮沸3 ~ 5分钟。 取下，置于冷水浴中，迅速冷却至室温，适当加入指示剂，用醋酸锌标准溶液滴定至呈红紫色。 关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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