样品用硝酸-过氧化氢微波炉溶解，样品消解反应产物硝酸钴和硝酸镁作为混合基体改进剂。用石墨炉原子吸收光谱仪在283.3毫米处测量吸光度。用工作曲线法计算铅的质量分数。

本方法适用于测定菱镁矿中0.001% ~ 0.1%的铅。

一、仪器和试剂

1.原子吸收光谱仪:配有石墨炉和铅空阴极灯，带扣背景装置。

2.光纤压力自控封闭式微波溶样炉。

3.硝酸钴溶液(20g/L):称取5.00g金属钴(质量分数≥99.9%)于300mL烧杯中，加入40mL硝酸(3+2)，加热溶解，在250mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。

4.铅的标准储存溶液(1.00mg/mL):称取1.0000g金属铅(质量分数≥99.99%)于300mL烧杯中，加入40mL硝酸(1+1)，加热溶解并除去氮氧化物，然后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

5.铅标准溶液(10μg/mL):将10.00mL铅标准储存溶液(1.00mg/mL)移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

使用的试剂和酸是优级纯的，水是二次蒸馏水。

二、分析步骤

称取约0.20克样品，精确至0.0001克(用样品做空白色试验)。将样品置于聚四氟乙烯溶样杯中，加入35mL硝酸和1mL过氧化氢，剧烈反应停止后，盖上杯盖，在微波炉中加热溶解6min。取出，冷却，将试液移入100mL烧杯中，在电热板上加热，蒸至约1mL，稍凉后取下，用10mL蒸馏水冲洗烧杯内壁，继续低温加热浸泡，冷却，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。取适量试液于50mL容量瓶中，加入2mL硝酸钴溶液(20g/L)，用硝酸(2+98)稀释至刻度，摇匀。根据选定的仪器参数和分析条件，用电热原子化器-石墨炉原子吸收光谱仪在283.3nm波长下测定铅的吸光度。减去空白色试液的吸光度，从工作曲线中找出相应的铅质量。

操作参数:波长283.3nm，狭缝1.3nm，灯电流7.5mA，原子化阶段光学温度控制器，干燥阶段斜坡加热，塞曼背景校正，峰高测量。

石墨炉测定铅的最佳升温程序见下表。

石墨炉加热制度

三。成绩统计

根据下式计算铅的质量分数ωPb，数值以%表示:

式中:试液中铅的质量，μg；v为试液的总体积，ml；除以试液的体积，ml；m是样品的质量，g。