高锰酸钾的比色测定(高碘酸钾比色法测定锰的原理) 锰的测定& nbsp；高碘酸钾比色法:& nbsp；& nbsp在酸性溶液中，二价锰被高碘酸钾氧化成紫红色的高锰酸盐，进行比色测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp2 mnso 4+5k io 4+3H2O→2 hmno 4+5k io 3+2h2so 4 & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp氧化应在硫酸和磷酸溶液中进行。锰含量高时，硫酸的酸度以5% ~ 10%为宜，锰含量低时以5% ~ 6%为宜。 酸度过大，显色不完全；酸度太少，发色慢。 在热溶液中可迅速显色，溶液煮沸后保持20 ~ 30分钟，颜色可完全显色。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp亚铁、硫化物、溴化物、碘化物、氯化物、亚硝酸盐、草酸盐和其他还原性物质都会干扰测定。 如果溶液中只含有少量还原剂，可以多加一点高碘酸钾；如果还原剂是最大的，在添加高碘酸钾之前，必须通过蒸发和用硝酸或硝酸-硫酸烟熏除去。 磷酸往往含有少量还原性物质，影响溶液的显色。 应该提前治疗。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp砷酸盐、硼酸盐、氟化物、高氯酸盐和焦磷酸盐不影响测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铁(ⅲ)在硫酸介质中呈淡黄色，干扰测定。 可以加入磷酸以消除其影响并防止高碘酸铁沉淀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铈、铬、钒在酸性溶液中可被高碘酸钾氧化成橙色或黄色高价态，会妨碍比色测定。 在575 nm处测量吸光度可以消除少量铬(ⅵ)的影响。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铜、钴和镍等离子体如果大量存在，会因其颜色而干扰测量。 锰可通过氢氧化铵-过硫酸铵作为水合二氧化锰沉淀分离，或可在530 nm处测量吸光度以消除影响。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp大量铋和锡易水解，干扰测定。一般含量都很低，所以不考虑。 当铅含量较高时，硫酸盐沉淀会影响比色测定，可通过预过滤去除。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp本方法适用于0.005% ~ 2%锰的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp锰标准溶液:取每毫升含锰1毫克的标准溶液，稀释100倍，制成每毫升含锰10毫克的标准溶液。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp磷酸:如果还原性物质多，加入几毫升硝酸，加热氧化至淡黄色烟雾排出，冷却备用。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、标准曲线绘制:& nbsp& nbsp& nbsp取含0，5，10，20，…200 μ g锰的标准溶液，置于150 ml烧杯中，用水稀释至50 ~ 60 ml，加入10ml 1∶1硫酸、10ml 1∶1磷酸和0.2 ~ 0.4 g高碘酸钾，盖上表盘，加热煮沸，保温半小时，然后冷却。 转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 在530纳米处测量吸光度或目视比色。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。分析程序& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp称取0.1g样品，置于150ml烧杯中，用少量水湿润。 加入10ml盐酸，盖上表碟，加热分解。 然后加入5ml硝酸，待样品全部分解后，移去表盘，用水冲洗杯壁，加入10ml 1∶1硫酸，蒸发至冒出浓白烟，保持10min。 冷却，用水冲洗杯壁，然后蒸发至冒烟。 加入25毫升水，煮沸溶解可溶性盐。 冷却过滤后，用水洗涤残渣和烧杯4次，溶液体积控制在50-60毫升。 在此溶液中，加入10毫升1∶1硫酸、10毫升1∶1磷酸和0.2 ~ 0.4克高碘酸钾。以下程序与标准曲线绘制相同。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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