二苯基硫脲-乙酸丁酯萃取火焰法测定痕量银 痕量银的测定& nbsp；二苯基硫脲-乙酸丁酯萃取火焰法:& nbsp；& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品用硝酸和硫酸分解，在盐酸(1+9)介质中用乙酸丁酯萃取银和二苯基硫脲的络合物。 用火焰原子吸收光谱法在328.1nm波长处测定有机相中银的吸光度 萃取分离后，共存元素不干扰。 本方法适用于地球化学样品中ω(Ag)/10-6=0.02-5的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp标准银储存溶液:称取0.3937g高纯度AgNO3于50mL烧杯中，用水溶解，转移至250mL容量瓶中，加入20mL HNO3，用水稀释至刻度，混匀。该溶液含有1000 & micro克/毫升银 & nbsp& nbsp& nbsp银标准溶液:取计算量的银标准储存溶液，用水逐级稀释，配制成1.0 & microG/ml银标准溶液 & nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp；WFD-Y2原子吸收光谱仪 银空阴极灯；灯电流为4-6ma；0.1mm波长为328.1nm的狭缝；燃烧器高度为8毫米；；空气体流量为6L/min；；乙炔流量0.5L/min & nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp称取0.5-1g(精确至0.0001g)样品于50mL烧杯中，用少量润湿，加入15mL HNO3+H2SO4(8+2)混酸，加热分解，蒸至H2SO4烟雾排出。 取下，冷却，加入5mL HCl(1+1)，微热溶解可溶性盐，取下，冷却后将试液转移至25mL比色管中，用水稀释至刻度。 加入2.5mL 2g/L乙基丁基二苯基硫脲溶液，摇匀1分钟，静置分层。 根据拟定的仪器条件，用2g/L二苯基硫脲-乙酸丁酯溶液调至零，测量Ag的吸光度。 同时做空白测。 & nbsp& nbsp工作曲线的绘制:0，0.10，0.20，0.40，0.80，1.00，2.00 & micro将5mL HCl(1+1)加入一组25mL比色管中的Ag标准溶液中，用水稀释至刻度。以下操作与样品分析相同。 以Ag的质量浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，做出工作曲线。 & nbsp& nbsp五、分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp& nbsp(ρB2-ρB1)×VswB/10-6 =-& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspms & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算样品中的银含量 & nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp(1)当样品含有有机物时，可以在H2SO4冒烟时滴加HNO3除去。 (2)铜与二苯基硫脲形成白色沉淀，干扰银的测定；当锌含量高时，出现正干扰。 广义样品中铜、锌含量较低，基本不干扰银的测定。 在操作过程中，应防止引入铜和锌等杂质。 (3)有机相的抽吸速度应调整到1mL/min左右，并随时注意火焰的稳定性。 关键词:标签:贵金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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