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测定锌含量的测定(对锌的滴定度是多少)

测定锌含量的测定(对锌的滴定度是多少) 锌的测定& nbsp;EDTA容量法:& nbsp在pH值为5 ~ 6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp锰、铁、铝、铅等干扰元素可用硝酸-氯酸钾分解,再加入硫酸铵、氟化钾、乙醇、氨水沉淀分离。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铜的存在会干扰测定。 滴定前可加入硫氰酸钾和硫代硫酸钠,使铜沉淀为硫氰酸亚铜,消除其影响。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp该方法适用于含量大于1%的锌的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp氟化钾:20%水溶液 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH5.5 & nbsp& nbsp& nbsp& nbspEDTA标准溶液:0.025M & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp校准:取20ml含1mg锌的1ml标准溶液,置于烧杯中,加入1滴甲基橙指示剂,用1∶1的氢氧化铵中和至溶液变为橙色至略黄。 加入20ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液,加入1滴二甲酚橙指示剂,用0.025M EDTA标准溶液滴定至亮黄色。 在校准期间,应进行空白色试验,以计算EDTA标准溶液对锌的滴定度。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp称取0.5g样品,置于250ml烧杯中,加入15ml硝酸,加热分解10min。 稍凉,加入3克氯酸钾,继续加热蒸发至溶液体积为5 ~ 6毫升。 取出,加热80毫升水和3克硫酸铵,摇匀,加热至沸腾。 用氨水中和至大量氢氧化物沉淀,加入10毫升20%氟化钾溶液和15毫升氨水,煮沸1分钟。 取下,加入5ml氨水和10ml乙醇,冷却至室温。 转移至250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在100毫升容量瓶中过滤,并调整至刻度。 将所有溶液倒入200毫升烧杯中,并用少量水清洗容量瓶。 煮沸以收集过量的氨(没有氢氧化锌的白色沉淀)。 取下,加入1g硫氰酸钾和0.5g硫代硫酸钠,摇匀。 加入1滴0.1%对硝基酚指示剂,用1∶1盐酸中和至无色。 加入15ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液,滴加15滴0.1%二甲酚橙指示剂,用0.025M EDTA标准溶液滴定,直至溶液由紫色变为亮黄色。 关键词:标签:有色金属 
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