硫脲检验铋离子(硫氰酸盐比色法测定钨) 铋的测定& nbsp；硫脲比色法:& nbsp；& nbsp在0.4～1.2n硝酸介质中，铋(ⅲ)与硫脲反应生成黄色配合物Bi [CS (NH2) 2] 33+，可用于铋的比色测定。 络合物的不稳定常数为6.4× 10-2，因此在比色测定铋时必然有过量的试剂，一般硫脲浓度应为2%左右。 硫脲铋络合物的稳定时间与温度有关，最适温度为20 ~ 25，可稳定1.5小时左右。 夏季室温较高时，应在显色后半小时内进行比色，并用冷水冷却，以免浑浊。 同时，标准系列和样品溶液的显色应同时进行。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp锑(ⅲ)与硫脲反应生成黄色络合物，反应与铋相似，但灵敏度低。 可加入酒石酸、氢氟酸或氟化钠，使锑形成无色络合物，以消除其干扰。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp大量铜与硫脲形成白色沉淀，影响比色测定。 当铜含量大于30mg时，可加入过量氨水和碳酸铵，使铋形成碱式碳酸盐，同时与氢氧化铁沉淀，与铜分离(氢氧化物沉淀好的话，必须加入铝盐作为载体)；每100ml比色溶液含铜不超过30mg，对测定无影响。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铁(ⅲ)与硫脲中的杂质硫氰酸铵反应生成红色络合物，干扰测定。加热时加入硫酸肼可以减少。 同时钼被硫酸肼还原到低价，影响比色测定，但少量钼不影响测定。 由于离子本身有颜色，干扰测定，用氨-碳酸铵法可分离除去大量的钴、镍、铬。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在25ml比色溶液中，小于1mg的钨不干扰测定，大于3mg会使结果略有升高，但当样品被酸分解时，钨已被分离。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp当银、汞、铅、镉、锡含量较高时，会与硫脲形成白色沉淀。25ml比色溶液中铅含量低于5mg时，不干扰测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp硒被硫脲还原成红色单体，碲与硫脲形成黄色络合物，钯、锇、钌也与硫脲形成有色络合物，但这些元素的含量一般很低。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp显色应在0.4 ~ 1.2N硝酸介质中进行。低于0.1N时铋会水解，高于1.2 N时颜色逐渐变绿。 所以颜色酸度要控制好。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铋的含量为0 ~ 200 μ g，用目视系列比色法，用1 cm比色皿在460 nm处测定吸光度，200 ~ 1000 μ g。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp该方法适用于低于0.x%的铋的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp硫脲溶液:5% & nbsp；新鲜制剂如果浑浊，必须过滤。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铋标准溶液:1毫升含100微克铋。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、标准曲线绘制:& nbsp& nbsp& nbsp吸0，50，100，200，...1000 μ g铋标准溶液，置于25ml比色管中，加入10%硝酸至10ml，加入2ml饱和硫酸肼溶液、1ml 25%酒石酸溶液和2滴4%硝酸铜溶液，摇匀。 准确加入10ml 5%硫脲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 用1cm比色皿测量460 nm处的吸光度，并绘制标准曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。分析程序& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp称取0.2 ~ 1g样品，置于100ml烧杯中，加入10ml硝酸，盖好桌盘，低温加热，并经常摇动。样品完全分解后，会蒸发至接近干燥。 冷却后，准确加入5ml硝酸、10ml饱和硫酸肼溶液和10ml水，加热煮沸溶解可溶性盐。 冷却，转移至50 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，并放置澄清。 吸取10ml上清液，置于25ml比色管中，加入1ml 25%酒石酸溶液和2滴4%硝酸铜溶液，摇匀。 加入10毫升5%硫脲溶液，用水稀释至刻度，并摇匀。 进行目视或光电比色法。 关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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