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泡沫吸附测金(泡沫吸附法测定金)

泡沫吸附测金(泡沫吸附法测定金) 泡沫吸附法测定金:硫代氨基酮泡沫吸附目视比色法测定金:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品用盐酸和硝酸溶解,用聚氨酯泡沫吸附金。在混合掩蔽剂存在下,用TMK比色法测定金。 该方法适用于地质和地球化学样品中ω(Au)/10-6=0.0005~0.5的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp混合掩蔽剂:在100毫升水中加入40克柠檬酸铵、30克六亚甲基四胺、10克乙二胺四乙酸二钠和40毫升冰醋酸,完全溶解后,加入430毫升水,混合均匀。 & nbsp& nbsp& nbsp金标准溶液:取100毫克(精确至0.01毫克)光谱纯金,溶于100毫升王水中,冷却,用水转移至1000毫升容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 这是一种含有100μg/mLAu的储存溶液,用HCI(1+99)逐级稀释,配制成Au浓度为10μg/mL、1μg/mL、0.1μg/mL的标准溶液。 & nbsp& nbsp& nbsp聚氨酯泡沫:取市售无色、孔隙均匀的泡沫,切成0.9×0.45×5cm的条状,用HCl(5+95)浸泡3小时以上,用酸洗涤浆料,挤出,晾干备用。 & nbsp& nbsp& nbsp三。分析步骤:& nbsp& nbsp称取10g(精确至0.1g)粒度< 0.074mm的样品,在30mL瓷坩埚中于650~700℃灼烧1.5h以上。 取出,冷却,将样品转移到300mL锥形瓶中,用水润湿样品,加入30mLHCl和10mLHNO3,在电热板上保持微沸30分钟。 取下,加入70mL水,放入一块泡沫塑料,盖紧瓶塞,将锥形瓶放在摇床上摇动约70min(中间2~3次)。 取出泡沫塑料条,用自来水冲洗干净,挤出来。 将泡沫用滤纸包好,放入20mL的瓷坩埚中,在电炉上碳化,然后在650-700℃的高温炉中燃烧20分钟。 取出坩埚,冷却,将灰转移到25mL比色管中,加入0.5mLHCl(1+1)和3滴H2O2(3+97),将比色管在沸水浴中保持30分钟。 取出,加入4mL混合掩蔽剂、1.5mL异戊醇和一滴0.3g/LTMK的乙醇溶液,摇匀150次,加入一滴20g/LHgCl2溶液,摇匀40次,静置数分钟,与标准比色标比较,目视比色法测定Au。 & nbsp& nbsp& nbsp标准色标的制备:分别取含0、0.005、0.010、0.015、0.030、0.060、0.10、0.15、0.20、0.30、0.40、0.60、0.80、1.0、1.2、1.5μgAu的标准溶液。 同以下样品分析步骤(从0.15μgAu色标到0.4μg色标,加入0.5mL异戊醇,摇动60次) 加入1滴TMK乙醇溶液,从0.6μg到1.2μg,摇匀60次。 从1.5μg比色皿中加入2滴TMK乙醇溶液。 必要时同时加入1mL异戊醇,保证色标非常清晰明显) & nbsp& nbsp& nbsp四。分析结果的计算:& nbsp& nbsp根据以下公式计算样品中的金含量 & nbsp& nbsp& nbsp类型& nbspω——被测元素(组分)的质量分数,其中ωB——指被测元素(组分);& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspM——从工作曲线上检查待测元素(组分)的质量(目测比色法为标准色标),μg(工作曲线:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp绘图:一般使用空白色试液,分别加入不同质量浓度的被测元素。在图纸上:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp用极谱法绘制I-ρB曲线;由吸光度绘制A-ρB曲线;选择性电极法 半对数:& nbsp;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在标准纸上画出电位值-ρB曲线。在实际工作中,由于测量时样品溶液的体积和绘制:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp工作曲线的标准溶液的体积是一致的,所以被测元素可以直接从工作曲线上查出来。& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp质量μg);& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspMs——称量样品的质量,g .:& nbsp;& nbsp五、注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)泡沫塑料吸附金的酸度为橙色,夏季王水的酸度为(15-85);冬天是(20+80)。 (2)TMK乙醇溶液应保存在避光处。如果低色阶不明显,必须重新配制TMK溶液。 (3)室温过高时,0~0.06μgAu的色标容易褪色。 【下一篇】& nbsp& nbsp泡沫富集火焰法测定金& nbsp;& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品经650℃灼烧后,在王水(1+9)中分解,用泡沫塑料富集Au,然后溶于硫脲溶液(1法)或在灰中发泡,配制HCl溶液(2法)。将试液吸入空气体-乙炔火焰中,用AAS法测定金的吸光度。该方法适用于岩石和矿物中的ω (Au)。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp标准黄金储备液:用活性炭富集火焰法制备,测定金。 金的质量浓度为1000微克/毫升。& nbsp& nbsp金标准溶液:将25.0 mLAu标准储存溶液移入500mL容量瓶中,加入50mL王水,用水稀释至刻度,混匀。 该溶液含金50.0微克/毫升。& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp;& nbspWFX-1B原子吸收光谱仪 金空阴极灯;灯电流8mA;波长为242.8nm;光谱通带为0.2nm;燃烧器高度12.5mm;空气体流量为5L/min;乙炔流量为1l/min。& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp在瓷坩埚中称取10.00~20.00g样品,从低温加热至650℃,加热2小时(中间搅拌一次)。 取出冷却 转移到250mL锥形瓶中,用水湿润,加入60mL王水(1+1),加热微沸30min以上,使试液体积约20mL,移出冷却,加入80mL水和一块泡沫塑料(重量约0.3g),盖上胶塞,在振荡器上振荡30min。取出泡沫塑料,用自来水洗掉酸和残渣,用水冲洗三遍,再用三遍。 通过以下两种方法进行处理和测量。 & nbsp& nbsp& nbsp(1)硫脲解脱法:将浸有Au的泡沫塑料放入装有10~25 mL10g/L硫脲溶液的比色管中,在微沸水浴中保持30min,趁热用大玻璃棒多次挤压泡沫塑料,使解脱液均匀。 取出泡沫,冷却至室温。 将AAS仪器调整到建议的工作条件,将测试溶液吸入空气体-乙炔火焰中,并测量Au的吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp(2)灰渣发泡法 将吸附有Au的泡沫塑料放入瓷坩埚中,在电炉上加热碳化,然后移至650℃的马弗炉中焚烧10 ~ 15分钟,取出冷却,加入一滴200g/L NaCl溶液和3mL王水,在沸水浴中蒸湿盐,取出,加入5mLHCl(1+19),加热溶解盐,冷却后移入10mL或。 原子吸收光谱法测定金的吸光度 & nbsp& nbsp& nbsp绘制工作曲线:将含有0、25、50、75、100、150、200和250μgAu的标准溶液转移到一组250mL锥形瓶中,加入20mL王水(1+1)和80mL水,放入一块泡沫塑料。以下操作与样本分析步骤相同。 以Au的质量浓度为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析结果的计算:& nbsp& nbsp& nbsp根据以下公式计算样品中的金含量 & nbsp& nbsp& nbsp类型& nbspω——被测元素(组分)的质量分数,其中ωB——指被测元素(组分);& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspρB2——工作曲线上试液中被测元素的质量浓度,μg/mL;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspρB1——工作曲线上空白色试液中被测元素的质量浓度,μg/mL;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspVs——试样溶液的总体积,mL;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspMs——称量样品的质量,g .:& nbsp;& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)不同厂家、不同批次的泡沫塑料对Au的吸附效果不同,同一批次的样品应使用同一种泡沫塑料。 标准和样品的同时吸附可以抵消泡沫塑料吸附速率波动带来的一些误差。 如果测试,泡沫的吸收率非常高。 标准系列可直接制备,无需泡沫吸附。 (2)泡沫吸附的适宜温度为20 ~ 35℃。如果室温低于20℃,应延长吸附时间。 (3)用硫脲释放时,也可用10g/L硫脲-HCl(1+99)溶液释放。 (4)使用泡沫灰比时,温度不宜过高,以防Au流失,但灰比必须完全,否则结果偏低。 (5)a、样品应充分燃烧以除去有机物、碳、硫等。,否则分析结果会很低。b、活性炭富集后的灰化温度不能太高,防止Au流失,但灰化一定要彻底,否则结果偏低。 c、根据金的含量,试液的体积可以扩大或缩小。 关键词:贵金属黄金 
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