亚硝基盐测钴(褐铁型红土镍矿硝酸加压浸出) 亚硝基比色法测定铁矿石中的钴:& nbsp& nbsp在pH5.5的乙酸钠缓冲溶液中，钴与亚硝基红盐(1-亚硝基-2-萘酚-3.6-二磺酸)反应，生成可溶的稳定的红色络合物，并测定此颜色。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铜、镍和(II)也与亚硝基红盐反应形成有色络合物。当加入硝酸并煮沸时，铁、铜和镍的有色络合物被破坏，但钴的络合物没有被破坏。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp大量的铁会干扰测定。在显色后的溶液中加入磷酸，可消除铁对测定的影响。 为了防止铁等元素在醋酸盐溶液中煮沸时生成碱式盐沉淀，提前加入柠檬酸盐进行络合。 当铜含量较高时，可通过电镀分离，或在硫酸溶液中用硫代硫酸钠沉淀除去。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp本方法适用于0.001% ~ 1%钴的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp钴标准溶液，1ml含0.1mg钴，称取0.1000g光谱纯金属钴，溶于5ml盐酸中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 将上述钴标准溶液稀释至含10μ g钴的1ml。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、标准曲线绘制:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp吸收含0、10、20、40的标准溶液.....200微克钴，置于250毫升锥形瓶中，用水稀释至30毫升，加入含铁25毫克的溶液(空白也加入含铁25毫克的溶液)，加入1∶1磷酸5毫升，0.1%溴酚蓝指示剂1滴，加入25%溴酚蓝。 准确加入5ml 30%柠檬酸钠溶液、10ml 50%乙酸钠溶液、10ml 0.4%亚硝基红盐溶液，加入2颗玻璃珠，加热煮沸2分钟。 加入1∶1硝酸10ml，加热煮沸1分钟，冷却。 转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 测量530纳米处的吸光度，或目视比较颜色。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。分析程序& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp称取1g试样，置于250ml烧杯中，加入20 ~ 30ml盐酸，低温溶解5 ~ 10min，加入3 ~ 5ml硝酸，继续加热至试样完全分解(若试样含硅酸较多，可加入少许氟化物或氢氟酸)。 蒸干，加入5ml盐酸，继续加热蒸干(盐酸蒸干两次)。 加入1∶1盐酸10ml，用少许水洗净杯壁，加热使盐溶解，转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 澄清或干过滤 (该溶液可用于测定钴、镍、铜、铅和锌) & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp吸取20 ml溶液，置于250 ml锥形瓶中，加入5ml 1∶1磷酸，按标准曲线绘制程序显色比色。 & nbsp 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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