二苯碳酰二肼比色法测定溶液铬的条件有哪些?(苯酚显色剂比色测定法) 钒的测定& nbsp；苯甲酰苯比色法:& nbsp；& nbsp在3.5 ~ 5.5 N的盐酸介质中，钒(ⅴ)与苯甲酰苝(又称钽试剂)反应生成紫色络合物，可用氯仿或醋酸丁基苯萃取。 有机相中络合物的吸收峰在530 nm左右。 颜色在2小时内稳定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp氯仿萃取前溶液中有500毫克铝、100毫克铬(ⅲ)、80毫克铜(ⅱ)、20毫克锰(ⅱ)、锌(ⅱ)、铁(ⅲ)、6毫克钛(ⅳ)、0.01毫克钽(ⅳ)、3毫克锆(ⅳ)、M0O42 -，20毫克。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铬(ⅵ)和大量钛、铁的干扰。 钛和铁可以通过碱熔过滤分离和去除，或者通过添加氟化钠掩蔽。 3毫升2%的氟化钠溶液可以掩蔽70毫克的钛。 六价铬可被亚铁盐还原成三价铬而不受干扰，钒同时被还原，四价钒被高锰酸钾氧化成五价后显色。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp据报道，从2M H2SO4—1M HF或KF中提取钒，铬和铈用亚铁盐还原消除干扰，钒同时还原成四价，再用过硫酸铵氧化成五价。 由于水相含有氟化物，大量的铌、钽、钛、铁、锆、钼和钨不干扰测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp该方法可测定0.01%以上的五氧化二钒。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp试剂:& nbsp& nbsp& nbsp苯甲酰苯(钽试剂)溶液:0.2% & nbsp；苯-醋酸丁酯溶液(7∶3) & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp钒标准溶液:1 ml含100微克五氧化二钒:精确称取0.1000 g钒酸铵在500-550度下灼烧得到的五氧化二钒，置于小烧杯中。 加入10ml 1N氢氧化钾溶液，溶解后，用1N硫酸溶液中和，并加入5 ml过量。 转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp吸取50毫升上述溶液，加入1.3毫升1N硫酸，用水冲入250毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 这种溶液每毫升含有20微克五氧化二钒。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp标准系列的准备:& nbsp& nbsp& nbsp吸取含0.5、10、20……90 μ g五氧化二钒的标准溶液，置于25ml比色管中。 加入3滴1∶1的硫酸，用水稀释至5ml。 加入1毫升磷酸，摇匀。 加入1滴2%硫酸亚铁铵溶液，然后滴加0.05%高锰酸钾溶液，直至溶液变红。 用水稀释至10毫升，摇匀，静置5分钟(红色不应完全消失)。 加入4毫升盐酸，摇匀。 准确加入5ml 0.2%苯甲酰苝溶液，并摇动半分钟。 静置30分钟，分层后使用目视比色法，或在530 nm处测量吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp称取0.5g样品，置于镍坩埚中。 加入4 ~ 5g氢氧化钠和少量过氧化钠，在500 ~ 600℃熔化 用水沥滤玻璃料，煮沸并在几分钟内驱除过氧化氢。 冷却后，转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 澄清或干过滤 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp取5ml澄清溶液(相当于25mg样品)，置于25ml带塞比色管中，加入1滴酚酞指示剂，用1∶1硫酸中和至无色后加入3滴过量，加入1ml磷酸。以下程序与标准系列相同。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
下一篇：龙门架安装拆除施工措施
上一篇：模板施工的安全措施
