一.方法概述
铁矿石中铁的碳酸矿物种类繁多，除菱铁矿矿物外，还以(Mg，Fe)CO3系列类质同象状态存在。只有高品位的菱铁矿才有工业价值。在选矿过程中，除了专门从贫困地区挑选的菱铁矿外，所有容易充填的碳酸盐矿物都留在了尾矿中。以下两种方法主要用于分离碳酸铁矿物。
三氯化铝法
基于AlCl3水解的酸效应。100g/L ALC L3·6h2o溶液的酸度约为pH2.88-2.91。水解产生的HCl溶解铁的碳酸盐矿物，形成FeCl2，然后通过合适的方法测定溶液中的Fe2+。由于溶液酸度低，在含Fe2+的矿物中，除铁的碳酸盐矿物可定量溶解外，磁铁矿的浸出率小于等于1%。由于高浓度铝离子的共离子作用，普通硅酸盐稀有物质的浸出率为2%，仅绿泥石和鲕粒的浸出率就高达10%。在这种情况下，向AlCl3.6H2O溶液中加入5g/L的NaHCO3，使pH值升至3.45左右，可使绿泥石的浸出率降至5%以下，但此时菱镁矿和菱铁矿的浸出率会下降2-3个百分点。表1列出了一些常见的硅酸亚铁和碳酸盐矿物的浸出率。
从下表可以看出，磁黄铁矿在AlCl3溶液和AlCl3-NaHCO3溶液中的浸出率分别为26.0%和19.0%。因此，在浸出液中加入0.2gHgCl2会在磁黄铁矿颗粒表面形成一层HgS膜，阻碍磁黄铁矿的进一步溶解。对于磁黄铁矿含量高的样品，应采用磁选除去磁黄铁矿。此外，当样品中存在高价氧化锰时，很容易将浸出的Fe2+氧化成Fe3+，使铁的碳酸盐矿物结果较低。这类样品可用20毫升50克/升Na2SO3-5%乙酸在沸水浴中处理30分钟，然后用AlCl3溶液浸提。过滤和洗涤后，碳酸铁矿物可从残渣中浸出。表1常见含铁矿物的浸出率
| 含铁量 | Fe2+含量，% | 测量的Fe2+含量，% | 浸出率，% | 三氯化铝法(a)氯化铝-碳酸氢钠法(b) | (一) | (二) | 菱铁矿-1菱铁矿-2铁白云石绿泥石(鞍山)绿泥石(湖南)角闪石铁锰石榴石锌铝榴石磁铁矿磁黄铁矿黄铁矿41.70 43.05 & mdash27.20 21.00 9.20 1.40 8.40 63.83 58.50 45.90 | 40.20 41.58 9.97 20.86 19.40 7.10 1.20 5.25 21.30 & mdash；& mdash | 40.20 40.90 9.90 1.65 0.30 0.40 0.05 1.75 0.60 15.30 0.35 | 40.20 40.45 9.60 1.05 0.20 0.30 0.05 1.70 0.60 11.10.2006 0.35 | 100 98.4 99.3 7.9 1.6 5.6 4.2 33.3 2.8 26.2 0.8 | 100 97.3 96.3 5.0 1.0 4.2 4.2 32.4 2.8 19.0 0.8 |
氯化铵-邻菲罗啉法
NH4Cl水解生成的HCl可以溶解碳酸盐矿物。邻菲罗啉的加入能与二价铁形成稳定的络合物，既能加速碳酸铁的溶解，又能防止进入溶液的二价铁被氧化，抑制诱导棕和赤铁矿溶解的副反应。在特定条件下，某些铁矿物和含铁矿物在NH4Cl-菲咯啉溶液中的浸出率见表2。
二、分析步骤
三氯化铝法测定
称取0.1000g样品于250mL锥形瓶中，加入100ml 100g/L ALC L3·6h2o溶液(主要含可溶性硅酸盐铁矿石的铁矿石中加入0.5gNaHCO3)，沸水浴中浸泡1小时。取下来放在流水中冷却(如果溶液颜色较暗，会影响滴定测定Fe2+时对终点的观察，用快速滤纸过滤，用水冲洗数次)，用滴定法测定Fe2+，即铁的碳酸盐矿物的铁含量。
氯化铵-邻菲罗啉法测定
称取0.0500-0.1000g样品(碳酸铁的含铁量应小于25mg)，置于烧杯中，加入10g NH4Cl、0.25g邻菲罗啉和100mL水，加热至沸腾并保持微沸1h，过滤，用热水冲洗。向滤液中加入30mL HCl，加入至红色消退，用自来水冷却至恒温，用滴定法测定Fe2+。表2氯化铵-邻菲罗啉对含铁矿物的浸出率
| 浸出率 | 矿物名称 | 浸出率 | 铁绿泥石(1)铁绿泥石(2)铁绿泥石(3)铁绿泥石(4)鳞绿泥石鲕状绿泥石角闪石绿帘石铁橄榄石黑云母锌华云母金云母铁绢云母阳起石1.42 1.69 0.88 1.25 2.49 0.59 0.93 0.59 0.99 1.01 0.89 <0.2 <0.2 <0.2 | 蛇纹石石榴石赤铁矿褐铁矿磁铁矿黄铁矿菱铁矿(1)菱铁矿(2)菱铁矿(3)铁白云石(1)铁白云石(2)铁白云石(3) | <0.2 <0.2 <0.1 <0.1 <0.1 0.48 <0.1 1.76 100 99.97 100 81.15 99.26 98.56 |
如果浸提后溶液颜色不深，也可将溶液转移到容量瓶中，用分光光度法测定Fe2+。
