砷锑铋的氢化物的稳定性(砷锑铋的硫化物) 氢化物法测定砷锑铋:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品用王水和硫酸分解，在HCl(1+9)介质中，As5+和Sb5+被硫脲-抗坏血酸溶液还原成三价，消除共存元素的干扰。然后用硼氢化钾溶液将As3+、Sb3+和Bi3+还原成氢化物，并将其引入电加热应时炉的氩-H2火焰中，以无极放电灯为光源，用原子荧光光谱法进行测定。 本方法适用于w(As)/10-6=0.02-50和w(Sb，Bi)/10-6=0.1-25的不规则测量。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp砷、锑和铋的标准储存溶液:按YD141-91方法分别配制1000 & micro克/毫升& nbsp砷、锑和铋的标准储存溶液 & nbsp& nbsp& nbsp砷、锑、铋标准溶液:分别取计算量的砷、锑、铋标准储存溶液，用HCl(1+9)逐级稀释，分别配制成含20μg的溶液；克/毫升& nbsp锑、铋标准溶液 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp硫-抗坏血酸混合溶液:取5g硫脲和5g处于燃尽状态的抗坏血酸，加入100mL水溶解并混合均匀，待用。 & nbsp& nbsp& nbsp硼氢化钾溶液:称取5g KBH4，溶于1000ml 2g/L:NaOH溶液中，必要时过滤。 使用时间分布 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp；& nbspWYD-2双通道氢化物无色散原子荧光分析仪 砷、锑和铋无电极放电灯；W-2微波发生器:电磁阀控制的半自动开放式玻璃氢化物发生器；微波发生器的输出功率为30-50W；入射功率< < 5W；；光电倍增管负高压为300-400V(视分析浓度范围而定)；氩气流量:80l/h；雾化器温度850-900℃；KBH4溶液的流速为1ml/S & nbsp& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp称0.1-0.5(精确到0。0001g)试样于烧杯中，用水湿润，加入15mL王水，盖好表盘，低温加热蒸至小体积，再加入2ml。H2SO4(1+1)，继续加热至H2SO4冒烟1-2分钟，然后取出冷却。 加入5ml:和少量HCl，温溶盐，移出并冷却，加入10mL硫脲-抗坏血酸混合溶液，摇匀，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 澄清 将AFS仪器调整到拟定的工作条件，将2.0mL试液移入氢化物发生瓶中，按下电磁阀开关，加入KBH4溶液，分别测量As、Sb和I的荧光强度。 同批次带有空白色测试 & nbsp& nbsp& nbsp工作曲线绘制:分别转移0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0µ的内容；g & nbsp作为标准溶液和0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 & microg & nbspSb和Bi标准溶液放入一组100mL容量瓶中，加入100mL 。HCl，20mL硫脲-抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，并混匀。 10分钟后，用同批样品溶液测定。 以As、Sb、Bi的质量浓度为横坐标，对应的荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(ρB2-ρB1)×v2×VswB/10-6 = _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp女士×V1 & nbsp；& nbsp& nbsp分别计算样品中砷、锑和铋的含量。 & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)测量前，无极放电灯应预热15-20min。在测量过程中，应注意保持光源辐射、微波发生器输出功率和入射功率的稳定。 (2)测量大量样品时，每10个样品校对一次标准。如果标准变化很大，调整仪器使其恢复到原来的工作状态。 (3)对于硅含量高、锑含量低的样品，应使用盐酸、硝酸、氢氟酸和硫酸分解样品。 关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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