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测定水中痕量汞的监测分析方法(汞量法指示剂)

测定水中痕量汞的监测分析方法(汞量法指示剂) 微量汞的测定 热释光法:& nbsp;& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品在热电解炉的石英管中分解,在不同温度下释放出不同状态的汞。 以空气体为载体,将受热释放的气态汞原子引入吸收池,在波长253.7nm处测量汞的吸光度 塞曼效应校正背景 当样品中有机物含量较高时,会影响汞的测定,可通过吹氧消除。 本方法适用于测定地球化学样品中w(Hg)/10-9=5-500的总汞和吸附汞。 & nbsp& nbsp& nbsp二。设备准备 试剂:& nbsp;& nbspXG-4Z塞曼水银计 64-A2电子交流调节器 XWF-240台式自动平衡记录仪 & nbsp& nbsp& nbsp1-2个热解炉,几个应时舟,1-3个石英管和一个手术钳。 & nbsp& nbsp& nbsp饱和汞蒸气:将几克至十克的汞放入一个500毫升的用橡皮塞密封的玻璃瓶(或塑料瓶)中,并将温度计插入瓶中。 汞瓶在实验室放置几天后,瓶内的汞蒸气就会饱和。 不同温度下饱和汞蒸气的质量浓度如表1所示。 & nbsp& nbsp& nbsp三。分析步骤:& nbsp& nbsp(1)总汞的测定 在应时舟中称取0.1克(精确至0.0001克)样品,置于热解炉石英管中间,按下“开始”键,在仪器拟定的工作条件下(炉温800℃,空气体流量0.8-1L/1分钟),将吸光度(A)扩大10倍。选择“As”键进行测量和延迟。 & nbsp& nbsp& nbsp(2)吸附(低温)汞的测定 在应时舟中称取0.1克(精确至0.0001克)样品,置于热解炉石英管中间,按下“开始”键,在拟定的仪器工作条件下(炉温250℃,气体流速0.8-1L/2分钟空将吸光度(A)扩大120倍,选择“Ap”键进行测量。 & nbsp& nbsp& nbsp(3)热(相)汞的测定 称取0.10-0.50克(精确至0.0001克)样品,按照(2)分析步骤和表2所列仪器的工作条件和炉温,从低到高连续测量天然汞、氯化汞、氯化汞、硫化汞、氧化汞、硫酸汞和晶格汞。 1 & nbsp& nbsp不同温度下饱和汞和铅蒸气的质量浓度:温度,℃& nbsp& nbsp*水银的冰点是-38.87℃:& nbsp;& nbsp(4)绘制工作曲线。 1)小吸收池工作曲线:用注射器抽取含有0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.6、3.2、6.4ng的饱和汞蒸气,依次注入热解炉内的石英管中,以空气体为载气连续泵送,流速控制在0.5-0.8L/min,读取瞬时吸光度(分别为 以Hg量为横坐标,对应的瞬时吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 2)大吸收罐工作曲线:用注射器抽取0、5、10、20、40ng饱和汞蒸气,依次注入热解炉内石英管中,以空气体为载气连续泵入,流速控制在0.8-1L/min,积分时间1min,分别读取光度积分值(As)。 绘制工作曲线 2 & nbsp& nbsp热( )测汞的仪器工作条件:相条件:自然hgh 2cl 2 hgcl 2 hgshgohgso 4晶格汞炉温,℃80-100150240-250350550900空气体流量,L/min0.8-1吸光度膨胀10倍。选择“Ap”键进行测量,延时120s:& nbsp;& nbsp四。分析结果的计算:& nbsp& nbsp按下& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspMW(Au)/10-9-& nbsp;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspms & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp通过公式计算样品中汞的含量。 & nbsp& nbsp& nbsp五、注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)有机物含量过高的样品在热解时会产生烟雾,影响测定。可以吹氧使它们完全燃烧,减少烟雾。 (2)汞蒸气容易被吸附,因此从样品采集到分析的周期不宜过长,夏季不超过一个月。 尽量将样品保存在通风良好的地方,尤其要防止污染。 关键词:标签:有色金属 
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