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原子吸收分光度计石墨炉法(原子吸收分光光度计石墨炉)

原子吸收分光度计石墨炉法(原子吸收分光光度计石墨炉) 泡沫分离富集石墨炉法测定痕量金(ⅰ)& nbsp;& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品经王水灼烧分解后,在15%(V/V)王水介质中用泡沫塑料富集,硫脲释放出来。 石墨炉原子吸收光谱法测定金的吸光度 共存元素基本不干涉。 该方法适用于地球化学样品中w(Au)/10-9=0.5-400的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp标准黄金储存溶液:称取0.2500g光谱纯金于烧杯中,加入100mL王水(1+1),低温加热使其溶解,冷却,转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 该溶液含有1000 & micro克/毫升金 & nbsp& nbsp& nbsp金标准溶液:转移计算量的金标准储存溶液,用王水(1+9)逐级稀释,制成10ng/mL金的标准溶液。 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp;& nbspPE-Z3030原子吸收光谱仪 普通石墨管;金空阴极灯;灯电流9毫安;波长为242.8nm;光谱通带为0.7nm;曼恩效应校正背景;峰面积测量 石墨炉的工作条件见下表。  石墨炉工作条件:程序干燥、灰化、原子化净化温度,℃1001207502002300时间*,s5/1515/1515/151/41/3氩气流量,ml/min3003000300*时间:加热时间/保温时间:& nbsp;& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp在瓷坩埚中称取10-20g(精确到0.2g)样品,在650℃的马弗炉中灼烧2h(中间取出搅拌一次),取出冷却,然后放入250mL锥形瓶中,加入30-50mL王水(1+1),加热微沸30min以上,取下冷却,用水稀释至50-100mL,然后加入坩埚中。 取出泡沫,用水听酸和残渣,用滤纸吸干水分,放入盛有5mL 10g/L硫脲-HCl(1+99)溶液的比色管中,微沸水浴中保持30min,趁热用大玻璃棒挤压泡沫数次,使溶液均匀,取出泡沫,冷却溶液。 根据拟定仪器的工作条件,吸20 & microl试液于石墨炉中,并测量金的吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp绘制工作曲线:将含0、10、20、40、60、80和100ng金的标准溶液转移到一组250mL锥形瓶中,加入15mL王水(1+1)并用水稀释至50mL。以下操作与样品分析相同。 以金的质量浓度为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,做出工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析结果的计算:& nbsp& nbsp根据以下公式计算样品中Au的含量:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspMW(Au)/10-9 =-& nbsp;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspms & nbsp& nbsp& nbsp类型& nbspm——从工作曲线中检查相应样品中金的质量,ng;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspMS ——称量样品的质量,g & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)样品应充分燃烧,以去除有机物、碳、硫等。 (2)用硫脲释放时,释放液必须淹没泡沫,防止泡沫浮到液面。 关键词:贵金属黄金 
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