二安替比林甲烷溶液(二安替比林甲烷光度法测定钛的原理) 二硫代二安替比林甲烷分光光度法测定铋:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp在pH2~3的盐酸介质中，铋与二硫代二安替比林甲烷反应生成红色络合物，最大吸收波长为525nm。 铜和钨之间存在干扰，可用氨沉淀法分离。增加显影剂的量可以允许3mgCu存在，而硫脲可以掩蔽0.4mgCu 本方法适用于一般矿石中ω(Bi)/10-2 = 0.005 ~ 2的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp2g/L二硫代二安替比林甲烷(DTPM)溶液:称取0.2gDTPM于150mL烧杯中，加入20mL无水乙醇，搅拌溶解，加入20mL冰醋酸，充分搅拌，立即转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 取上清液备用，及时准备。 & nbsp& nbsp& nbsp标准铋储存溶液:称取0.5000克金属铋(99.99%)于150毫升烧杯中，加入50毫升硝酸(1+1)，低温加热溶解，取下冷却，转移至500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 该溶液含有1毫克/毫升铋 & nbsp& nbsp& nbsp铋标准溶液:将10.0毫升铋标准储存溶液移入500毫升容量瓶中，加入50毫升盐酸，用水稀释至刻度，混匀。 该溶液含有20微克/毫升铋。 & nbsp& nbsp& nbsp三。分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.1~0.5g(精确至0.0001g)样品于150mL烧杯中，加入5 ~ 10ml盐酸，低温加热5~10min，加入3 ~ 5ml硝酸，加热至样品完全分解，蒸至近干，取出，加入2~3mL盐酸和20mL水，加热煮沸使盐溶解，冷却，转移至50℃或10℃混匀。将5~10mL试液移入25mL容量瓶中，加入1ml 250g/L酒石酸溶液，1ml 50g/L抗坏血酸溶液(若黄色不褪色，加入1~2mL)，加入2滴1g/L 2，4-二硝基酚指示剂，滴加氨水(1+1)至溶液变黄，然后滴加HCl (1+) DTPM溶液，摇匀，溶液立即变红(pH2.5，用精密pH试纸检查)，用水稀释至刻度，摇匀 用3或2厘米的吸收盘，以水为参比，在525纳米波长下测量吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp工作曲线的绘制:将1.0、2.0、3.0、4.0和5.0毫升20微克/毫升的铋标准溶液移入25毫升容量瓶中，加入1毫升250克/升的酒石酸溶液。遵循样品分析步骤并绘制工作曲线。& nbsp& nbsp四。分析结果的计算:& nbsp& nbsp根据以下公式计算铋的含量 & nbsp& nbsp& nbsp类型& nbspω——被测元素(组分)的质量分数，其中ωB——指被测元素(组分)；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspM——从工作曲线上检查被测元素(组分)的质量(v & nbspnbsp；人工比色法为标准色标)，μg(工作曲线的绘制:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp系统:一般使用空白色试液，分别加入不同质量浓度的被测元素。在坐标纸上，极谱法:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp绘制i-ρB曲线；由吸光度绘制A-ρB曲线；用离子电极法在半对数坐标纸上画电:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp值-ρB曲线，在实际工作中，由于测量时样品溶液的体积和绘制工作曲线的标准溶液:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp液体的体积是一致的，所以被测元素的质量μ g可以直接从工作曲线上查到)；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspVs——试样溶液的总体积，mL；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV1——分离样品的质量，g .:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspMs——称量样品的质量，g .:& nbsp；& nbsp五、注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)如果是锡精矿，用HCl和HNO3将其分解，并蒸至接近干燥。用水冲洗表盘和杯壁，加入1.5~2mLHClO4和5mL HBr，摇匀，低温加热至HClO4烟雾排出，加入5mLHNO3和10mL水，煮沸溶解盐类，用慢速定量滤纸过滤，用热HNO3(2+98)。丢弃残渣。将滤液加水稀释至约40mL，加入2 ~ 3g hnh 4 Cl，加热至60~70℃，用氨水(1+1)沉淀氢氧化物(如果沉淀太少，加入5 ~ 10 mg Fe)，Fe沉淀完全后，加入5mL过量，煮沸，趁热用中速定量滤纸过滤，用热氨水(2+98)-30g。 在原烧杯中用热HCl(1+2)溶解沉淀，然后用热水和热HCl(1+2)交替洗涤滤纸至不显黄色，将溶液转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。铜含量高的样品也可以用这种方法处理。 (2)若为铁矿石，加热蒸发至约5mL体积，取出，加入20mL水，煮沸溶解盐类，用中速定量滤纸过滤，用250mL烧杯取滤液。 用热HNO3(3+97)冲洗滤纸和残渣4~5次，用热水冲洗至滤纸不发黄。滤液和洗涤液低温浓缩蒸发至湿盐后，加入5mLHNO3，蒸发两次(以捕捉HCl)，然后加入5mLHNO3和40mL水，加热溶液至澄清，加入5mL20g/LMnSO4溶液。不断搅拌下，用氨水(1+1)中和至出现稳定的红棕色(pH2~3)，加入7mLHNO3(1+1)，用水稀释至约100mL，低温加热煮沸，边搅拌边滴加l0mL6g/LKMnO4溶液，加热煮沸2~3min，趁热用中速定量滤纸过滤，用热HNO3(3+97)再加热HCl(1+2)-H2O2(2+98)溶液溶解原烧杯中的沉淀(或直接滴加最后用热水冲洗滤纸，直到没有黄色为止。将滤液加热浓缩至约20mL(赶走大部分H2O2后，用水冲洗杯壁一次，然后继续浓缩)，冷却，转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度。均匀混合。(3)加入0.5 ml的100 g/L硫脲溶液可掩蔽含< 0.4mgCu的样品(4)当加入2g/LDTPM溶液至5 ~ 10 ml时，可允许样品中存在3mgCu。关键词标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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