2火试金重量法测定金含量(测量范围:0.20克/吨~ 150.0克/吨)
2.1方法总结
材料经过测试、混合和熔化。得到含有贵金属和易碎矿渣的适当质量的铅扣。为了回收渣中残留的金，再次对渣进行了试验。吹灰分离金银铅，得到金银颗粒。用硝酸分离晶粒后，用重量法测定金含量。
2.2种试剂
2.2.1碳酸钠:工业纯和粉状。
2.2.2氧化铅:工业纯和粉状。含金量小于0.02克/吨..
2.2.3硼砂:工业纯和粉状。
2.2.4玻璃粉，粒径小于0.18毫米..
2.2.5硝酸钾:工业纯和粉状。
2.2.6硝酸银溶液(10g/L)；称取5.000克银(银和锗的质量分数；99.99%)，将其置于300ml烧杯中，加入20ml硝酸(2。2.8)、低温加热至完全溶解，冷却至室温，转移至500ml容量瓶中，用硝酸溶液(2。2.10)
清洗烧杯，将洗涤液合并到容量瓶中，用水稀释至刻度，并混合均匀。1毫升这种溶液含有10毫克银。
2.2.7覆盖剂(2+1):将两份碳酸钠与一份硼砂混合。
2.2.8硝酸(1.42g/ml)优纯。
2.2.9硝酸((1+7)):不含氯离子。
2.2.10硝酸(1+2):无氯离子。
2.2.11面粉。
2.3仪器和设备
2.3.1黄金测试坩埚:由耐火粘土制成。高130mm，顶部外径90mm，底部外径50mm，容积300ml。
2.3.2镁质灰碟:顶部内径约35mm，底部外径约40mm，高30mm，深17mm左右。
制备方法:将水泥(425号)、菱镁矿(180um)和水按质量比(15:85:10)混合均匀，在烟灰缸机中压制成型，阴干三个月。
2.3.3黄金分割试管:25ml比色管。
2.3.4天平:灵敏度0.1g和0.01g。
2.3.5试试黄金天平:灵敏度0.01mg..
2.3.6熔化电炉:工作温度1200℃。
2.3.7台吹灰电炉，工作温度950℃。
2.3.8粉碎机:制样用密封粉碎机。
2.4样品
2.4.1样品尺寸不超过0.074毫米..
2.4.2样品应在100℃~105℃下干燥1h，然后在干燥器中冷却至室温。
2.5个分析步骤
2.5.1个样本
根据各类金矿石的成分和还原能力，计算出样品的称量量和试剂的加入量。样品重量一般为20g~50g。精确到0.01克..
进行两次独立测量，取平均值。
2.5.2试剂中金空白值的测定
每批氧化铅都应测定其金含量。每次取三份氧化铅样品平行测定，取平均值。
方法:称取200克氧化铅(2。2.2)、碳酸钠40克(2.2.1)、玻璃粉35克(2.2.4)、面粉3克(2.2.11)按以下要求:2.5.4.2、2.5.4.4、2.5.5.4。
2.5.3样品还原力的测定
2.5.3.1测定方法:
a)称取5g样品、10g碳酸钠(2。2.1)、氧化铅80g。2.2)、玻璃粉10g(2 . 2 . 4)、面粉2g(2。2.11)，然后，按照2.5.4.2的说法，称出扣除m1的铅。
b)如果不包括样品，称取10g碳酸钠(2。2.1)、80g氧化铅(2。2.2)、10g玻璃粉(2.2.4)、2g面粉(2.2.11)。以下操作应按2进行。5.4.2，铅扣除量m2应按公式(2.2.4.2)称重
f =(m1-m2)/m0 & hellip；(1)
类型:
F & mdash样品的还原力；
m1 & mdash根据样品中扣除的铅量，单位为克(g)；
m2 & mdash从未经测试的材料中扣除的铅含量，单位为g；
m0 & mdash样品量，单位为克(g)。
2.5.3.2计算方法:
根据公式(2)计算样品的还原力:
f = w(S)& times；20 & hellip& hellip(2)
类型:
f-样品的还原力；
w(s)——试样中硫的质量分数，单位为%；
20 - 1g硫磺可减少20g铅扣左右的经验值。
2.5.4决心
2.5.4.1配料:根据样品的化学成分、还原能力和称量的样品质量，按以下方法计算试剂加入量。
碳酸钠的加入量(2。2.1):样品量的1.5-2.0倍(2。5.1).
氧化铅的加入量(2。2.2)按公式(3)计算:
m3 = m0F & times1.1+30 & hellip；& hellip(3)
类型:
M3——加入的氧化铅的量，单位为克(g)；
M0——试样的质量，单位为克(g)；
f-样品的还原力。
玻璃粉的添加量(2。2.4):是指熔化过程中生成的金属氧化物和加入的碱性溶剂。当硅酸度为1.5 ~2.0时，从所需二氧化硅总量中减去称量样品中含有的二氧化硅量。二氧化硅的三分之一是硼砂。
取而代之的是三分之二的玻璃粉量(2。2.4)按0.4g二氧化硅相当于1g玻璃粉计算。
硼砂的加入量(2。2.3):要补充的二氧化硅量的三分之一，除以0.39。但至少不小于5g。
硝酸钾的量(2。2，5)和面粉(2。2.11)根据公式(4)和公式(5)计算。
当m0f >:30点时，M4 = (m0f-30)/4...(4)
当m0f
类型:
M4——加入硝酸钾的量，单位为克(g)
M5——加入的面粉量，单位为克(g)；
M0——试样的质量，单位为克(g)；
f-样品的还原力。
放置样品(2。5.1)将上述配料放入粘土坩埚中，搅拌均匀，然后加入0.5ml~3.0ml硝酸银溶液(2。2.6)覆盖约10毫米厚的覆盖剂(2.2.7)。
2.5.4.2熔炼:将坩埚放入炉温800℃的熔炼电炉中，关闭炉门，升温至900℃，保温15分钟，然后升温至1100℃~1200℃，保温10分钟，取出。将坩埚平稳旋转几次，在铁板上轻轻敲击2 ~3次，使附着在坩埚壁上的铅珠下沉，然后小心地将熔体倒入预热好的铸铁模具中。冷却后，将铅扣与渣分离，将铅扣锤成立方体，称重(25g~40g)。收渣留铅扣。
2.5.4.3第二次验金:将矿渣(180μ m)粉碎，按面粉法混合，进行第二次验金。
方法:将炉渣(全部量)、20g碳酸钠(2。2.1)、10mm玻璃粉(2。2.4)、氧化铅30g(2 . 2 . 2)、硼砂5g(2 . 2 . 3)、面粉3g(2。2.11)放入原坩埚中，并搅拌均匀。
2.5.4.4吹灰:将第二次试金的铅扣放入在950℃高温炉中预热20min的镁砂灰盘中，关闭炉门1min~2min，待熔铅剥离后，半开炉门，控制炉温在850℃进行吹灰，直至剩余约2g铅扣。取出灰碟冷却后，将剩余的铅扣和第一次试金的铅扣放入预热好的新灰碟中。按照上述操作再次进行吹灰。接近吹灰结束时，加热至880℃将铅吹尽，将灰盘移至炉门处放置1分钟，然后取出冷却。
用镊子将颗粒从烟灰缸中取出，刷掉附着的杂质，在小钢砧上锤成0.2mm~0.3mm的薄片。
2.5.4.5分金:将合金片放入分金试管中，加入10ml微沸硝酸(2。2.9)，并在沸水中加热金分离试管。制粒与酸的反应停止后，取出分金试管，倒出酸溶液。然后加入10毫升微沸的硝酸(2。2.10)放入沸水中加热20分钟。取出分金试管，倒出酸性溶液，用蒸馏水洗净金颗粒，移入坩埚，在600℃的高温炉中灼烧2 ~ 3分钟。冷却后，将金颗粒放在金天平上称重。
2.6结果的计算
根据公式(6)计算金的质量分数:
w(Au)=(M6-M7)/m0×m；1000 ......(6)
类型:
w(Au)——金的质量分数，单位为克/吨(g/t)；
M0——试样的质量，单位为克(g)；
M6——金颗粒的质量，单位为毫克(mg)；
M7——分析中所用氧化铅总量中金的质量，单位为毫克(mg)；
分析结果表明，小于10.0g/t的表述到小数点后两位，大于10.0g/t的表述到小数点后一位。
2.7容许公差
实验室分析结果之间的差异不应大于表1中所列的允许差异。
