1.方法总结
样品用盐酸、硝酸和高氯酸分解，在王水(30+70)介质中，用空气体-乙炔火焰，用原子吸收分光光度计在波长328.1nm处测定银的吸光度，多种共存元素不干扰测定。
这个方法适用于& omega在一般样品中。(Ag)/10-6 >1的测定。
2.试剂
2 & middot1.硝酸(p1.42g/mL)，分析纯。
2 & middot2.分析纯盐酸(p1.19g/mL)。
2 & middot3.分析纯高氯酸(p1.68g/mL)。
2 & middot4.银标准储存溶液:称取0.5000g金属银(99.99%)于100mL烧杯中，加入20mL硝酸(1+1)，微热完全溶解，煮沸除去氮氧化物，取下冷却至室温，转移至1000mL容量瓶中，加入20mL硝酸(1+1)，用无氯离子水稀释至刻度，混匀。1毫升这种溶液含有0.5毫克银。
2 & middot5.银标准溶液:将25.00mL银标准储存溶液移入500mL容量瓶中，加入8mL硝酸(1+1)，用无氯离子水稀释至刻度，混匀。1毫升这种溶液含有25微克银。
2 & middot6.带空阴极灯的原子吸收分光光度计。
在仪器的最佳工作条件下，只要满足以下指标，任何人都可以使用。
灵敏度:在与样品溶液基质一致的溶液中，银的特征浓度应不超过0.06ug/mL。
精密度:用最高浓度标准溶液测定10次吸光度，标准偏差不得超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度标准溶液(非零标准溶液)测量10次吸光度，标准偏差不得超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线的线性:将工作曲线按浓度分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7。
仪器和工作条件
Z-8100原子吸收分光光度计(日本日立)。银空阴极灯；
灯电流:3mA波长:328.1纳米；狭缝:1.3nm燃烧器高度:7.5毫米；空气体流量:7.0L/min；乙炔流量:1.8升/分钟。
3.分析步骤
称取0.5000克在100毫升烧杯中于105℃烘烤2小时的样品，用少量水润湿，加入20毫升盐酸和5毫升硝酸，盖上表盘，低温加热约10分钟，加入1 ~ 2毫升高氯酸，然后加热蒸发样品至近干，冷却。(如果炭没有完全硝化，加入5mL硝酸和1mL高氯酸继续加热发烟，直到炭完全氧化蒸发至近干)。酷毙了。加入30毫升王水，加热煮沸2 ~ 3分钟，取出冷却至室温，用水冲洗表盘和杯壁，将溶液连同沉淀物一起转移至100毫升容量瓶中(视含量而定)，用水冲洗烧杯和表盘，将洗液合并至容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。或澄清或干过滤。使用空气体-乙炔火焰，用原子吸收分光光度计在波长328.1nm处测量，用水调零测试液吸光度，从工作曲线中查出对应的银浓度；与空白同时测试。
绘制工作曲线:转移0、2.00、4.00、8.00、12.00、16.00、20.00毫升银标准溶液(2 & middot5)将2mL硝酸加入一组100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。在与样品相同的条件下，测量标准溶液的吸光度，减去标准系列中零浓度溶液的吸光度。以银浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
4.分析结果的计算
根据以下公式计算银含量:
& omega(Ag)/10-6 =(& rho；-& rho；0)伏特/米
其中:& rho& mdash试液中银的质量浓度，ug/mL，可在工作曲线上查到；
& rho0 & mdash工作曲线上发现空白色试液中银的质量浓度，ug/mL；
V─试样溶液的体积，mL；
M─称量样品的质量，g
5.容许误差
一般来说，样品中银结果的差异应符合表7中的误差要求。
Xg/t0102030405060708090
9005.105.095.085.075.065.055.045.035.025.01
8005.215.205.185.175.165.155.145.135.125.11
7005.345.325.315.295.285.275.265.245.235.22
6005.495.475.455.445.425.415.395.385.365.35
5005.675.655.635.615.595.575.565.545.525.50
4005.915.885.865.835.815.785.765.745.715.69
3006.226.196.156.126.086.056.025.995.965.93
2006.706.646.596.536.486.436.396.356.306.26
1007.607.477.357.257.157.066.986.906.836.76
0/11.5610.199.478.988.628.348.117.927.75
XG/t 01 . 02 . 03 . 04 . 05 . 06 . 07 . 08 . 09 . 0
9011.7811.7611.7411.7111.6911.6711.6511.6211.6011.58
8012.0412.0111.9911.9611.9311.9111.8811.8611.8311.81
7012.3412.3012.2712.2412.2112.1812.1512.1212.1012.07
6012.6912.6512.6112.5712.5412.5012.4712.4312.4012.37
5013.1113.0713.0212.9812.9312.8912.8512.8112.7712.73
4013.6613.6013.5413.4813.4213.3713.3213.2613.2113.16
3014.3914.3114.2214.1414.0713.9913.9213.8513.7913.72
2015.4915.3615.2315.1114.9914.8814.7714.6714.5714.48
1017.5817.2817.0016.7616.5316.3316.1415.9615.7915.64
0/26.7323.5621.8820.7719.9419.2918.7618.3117.92
