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碘化钾试剂(碘钨灯及钠铊铟等金属卤化物)

碘化钾试剂(碘钨灯及钠铊铟等金属卤化物) 铟的测定 碘化钾-甲基异丁基酮萃取火焰法:& nbsp;& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品用王水和H2SO4分解,制成H2SO4(1+9)溶液。 分液,在HCl介质中用甲基异丁基酮(MIBK)萃取铟的碘化物。 将有机相吸入空气体-乙炔火焰中,用AAS法测定in的吸光度。 加入抗坏血酸溶液消除Fe3+的干扰 本方法适用于岩石和矿物中w(In)/10-2= 0.0002-0.1的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp铟标准储备液:按(溴化钾-甲基异丁基酮萃取火焰法测定铟和铊)的方法配制100 & micro标准储存溶液中的克/毫升 & nbsp& nbsp& nbsp铟标准溶液:转移50。将标准储存溶液中的OmL移入250mL容量瓶中,用H2SO4 (1+9)稀释至刻度,并混匀。 这种溶液含有20。O & micro克/毫升英寸 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp;& nbsp日立170-50原子吸收光谱仪 铟空阴极灯;灯电流5mA;波长为303.9纳米;;第二槽;三狭缝燃烧器;燃烧器高度15毫米;;空气体流量为10L/min;;乙炔流量1L/分钟 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp称0.5-lg(精确到0。OOOlg)取试样于250mL烧杯中,用少量水润湿,加入20mL王水,低温加热,分解蒸至近干,加入10ml H2SO4(1+1),继续加热至h2so 4冒烟,使试液体积为2-3mL,然后取下冷却。 用约15mL水冲洗杯壁,加热使盐溶解,冷却,转移至25mL比色管中,用水稀释至刻度,混匀。 澄清 转2.0-10。OmL澄清溶液于50mL带塞比色管中,加入20mL HCl(1+1),5mL 100g/L抗坏血酸溶液和5mL 660g/L KI溶液,用水稀释至刻度,混匀,静置3-5min。 5.加入OmL MIBK,萃取40秒,然后静置分层。 将AAS仪器调整到建议的工作条件,用MIBK调整零点,将有机相吸入空气体-乙炔火焰中,测量in的吸光度,用同一批次进行空白色试验。 & nbsp& nbsp& nbsp工作曲线的绘制:含有0,10.0,20.0,30.0,40的样品。Oµ分别转;向一组50毫升比色管中加入20毫升盐酸(1+1)作为g的标准溶液。以下操作与样品分析步骤相同。 以In的质量浓度为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:(ρB2-ρB1)×v2×vs×10-4wB/10-2 =-& nbsp;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp女士×V1 & nbsp;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算样品中铟的含量 & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)当样品溶液中Cu≥40mg时,由于形成CuI沉淀,In回收率低,可加入2g硫脉溶解沉淀。 当钼≥10毫克,锑≥17毫克时,铟的回收率低。 (2)50%-40%(V/V)的HCl对In的提取没有影响,其酸度较高,可增加Cu、Zn、Bi、Cd等元素的共存量。 (3)使用有机相喷雾时,试液的提升量应调整到1mL/min左右,并随时注意火焰的稳定性。 
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