为了从氧化矿石(主要是红土矿)中回收镍,需要进行各种形式的还原焙烧,将矿石中的镍还原成金属态,然后进一步处理。镍是还原焙烧产物的主要成分,也可能包含硅酸镍和NiO。
1。方法概述。一般用5%的溴-甲醇溶液在60-75℃浸出金属镍,金属镍浸出完全。NiO和硅酸镍不溶,碱性氧化镁不干扰测定。常用的氯化汞法不适用于含氧化镁的样品,因为可能形成碱式氯化汞包裹样品。氯-甲醇完全可以替代溴-甲醇,而且氯-甲醇可以在室温下浸出。碘-甲醇(40g/L)溶液也可用于在室温下浸出金属镍。另外,金属镍也可以用FeCl3-乙酸-乙醇溶液(3gFeCl3.6H2O溶于5mL冰乙酸和25mL无水乙醇中)在75-78℃下浸出20min来分离。硅酸镍的分离分离金属镍后,用盐酸羟胺-NH4HF2-HCl溶液浸出硅酸镍,同时浸出铁酸镍和锰矿。另外,请参考硅酸镍分离的相关资料。NiO的分离最终残渣中氧化镍的测定。
二。分析步骤中金属镍的测定:称取0.1000-0.3000g样品置于锥形瓶中,加入50ml 5%溴-甲醇溶液,装上冷凝器,置于60-75℃水浴中,浸泡30-120min,过滤,用甲醇洗两次,水洗,测定滤液中的镍。硅酸镍和铁酸镍的测定将浸出金属镍后的残渣转移至塑料瓶中,加入50毫升50克/升NH4HF 2-6% HCl-50克/升盐酸羟胺溶液,在沸水浴中浸泡1小时,过滤并洗涤。滤液中镍的测定。NiO的测定在最终残留物中测定镍。