一、方法概述:
锌粉造型& mdashNaOH & mdash氯化钠熔融后，在盐酸介质中用铝片将锡(ⅳ)还原为锡(ⅱ)，以淀粉-碘化钾溶液为指示剂，用碘酸钾溶液滴定。
二、试剂及制备:
1 & middot碘化钾淀粉溶液:碘化钾溶液(150g/L)和淀粉溶液(20g/L)等体积混合(新鲜配制)。
2 & middot铝板:纯度在99.5%以上
3 & middot锌粉:分析纯
4 & middot氢氧化钠:粉末形式的分析纯氢氧化钠。
5 & middot氯化钠:分析纯
6 & middot盐酸:分析纯(平均)36%
7 & middot还原铁粉:分析纯
8 & middot碘酸钾:分析纯
9 & middot氢氧化钾:分析纯
10 & middot方解石:粒状
11 & middot碘化钾:分析纯
12 & middot可溶性淀粉:分析纯
13 & middot锡标准溶液:
14 & middot碘酸钾滴定溶液:
15 & middot碘酸钾滴定溶液的校准:
滴定系数T = & rho& times10﹣³；& times10
V1和时代周刊；100
& rho:锡标准溶液的浓度(毫克/毫升)
V1:滴定锡标准溶液时消耗的碘酸钾滴定溶液的体积(ml)。
三、分析步骤:
称取0.1000-0.5000 g样品，置于5ml刚玉坩埚中，在550-600℃的马弗炉中加热脱硫10-20分钟，取出冷却，加入1g锌粉，搅拌均匀，加入0.5g氢氧化钠，然后加入1g锌粉，再加入2g氯化钠覆盖，置于750-800℃的马弗炉中熔化15-15分钟。放入事先盛有120ml (1+1)盐酸和1 g还原铁粉的300ml锥形瓶中，加热至坩埚跳动，待溶液澄清后，取出稍冷却，加入0.5 g铝片，然后用带玻璃管的胶塞盖好并密封，加热至溶解，同时不断摇动，直至铝片和沉淀的海绵锡完全溶解，出现大气泡，再取出，用流水冷却后，取出。
四。结果的计算:
& omega(sn)/10﹣²；= T & timesV
m
t:滴定系数
v:滴定过程中消耗的碘酸钾滴定溶液的体积，ml。
m:称量的矿石样品质量
动词 （verb的缩写）备注:
1 & middot氯化铁做空白液的话，一定要检查是否含锡，而且空白值极小才可以使用。
2 & middot在还原过程中，在加入铝薄片之前，溶液温度应该是温热的。温度过高，铝片会剧烈作用，溶液容易冲出瓶口，影响还原效果。在还原过程中，应充分摇动，以保证锡的完全还原。
3 & middot还原后必须煮沸，直到溶液中残留的少量铝渣和海绵状金属锡完全溶解，没有小气泡，否则结果会很高。如果金属锡没有完全溶解，分析结果会很低。煮沸的溶液应无色透明。
4 & middot整个还原装置必须密封，不漏气，否则分析结果会低。
5 & middot如果矿石中黄铁矿含量过高，试液会呈墨色，滴定时很难看到颜色的变化，无法准确掌握滴定终点。在这种情况下，过滤，用(1+9)盐酸清洗烧杯和漏斗，然后遵循样品分析步骤。
