1.方法:在稀酸介质中，用k2so4作沉淀剂，使pb生成k2so4 & middot采用复盐沉淀法将硫酸铅与铁、铜、锌等元素分离。这种复盐的溶解度比pbso4小得多，一些cl-和no3-不影响复盐沉淀。因此，不需要用h2so4蒸发溶液来驱除cl-和no3-，从而加快了分析速度。此外，由于省去了h2so4的发烟步骤，克服了重晶石存在时钡对铅测定的影响。因此，需要使用H2SO4来蒸发溶液。1勺来量。

二。分析步骤:称取0.2~0.5g(精确至0.000lg)样品于250ml烧杯中，加入l0mlhcl，加热3~5min，再加入l0mlhno3，继续加热至样品完全分解。将溶液蒸发至干，加入20~30ml水，煮沸至可溶性盐溶解，冷却，加入25ml 250g/lk2so 4溶液和5ml h2so 4，搅拌至沉淀析出，加入5ml乙醇，在冷水中静置1h，过滤，用20g/lk2so4-h2so4(1+99)溶液洗涤沉淀6~7次，将沉淀和滤纸移至原烧杯中，加入40ml HAC-NaAC缓冲溶液(pH 5 ~ 99)溶解双联 用自来水冷却至室温，用水稀释至约150ml，加入0.1g抗坏血酸和2~3滴5g/l二甲酚橙指示剂，用edta标准溶液滴定至溶液由紫色变为黄色。

三。分析结果的计算根据以下公式计算pb含量，其中ω；b & mdash& mdash被测元素(组分)的质量分数，其中B指被测元素(组分)；vt & mdash& mdash标准滴定溶液的体积，ml；ft & mdash& mdash1ml标准滴定溶液相当于被测元素(组分)的质量，mg/ml ms & mdash；& mdash称量样品的重量，g

IV。注意事项(1)复盐也可按以下步骤沉淀:样品用hcl和hno3分解后，加入2gk2so4，然后将溶液蒸发至湿盐，加入20~30ml水和5ml h2so 4(1+1)，加热至可溶性盐溶解，在冷水中静置1h。(2)对于铅含量低的样品，酸分解后，准确地将l0mllmg/mlpb(no3)2溶液加入试液和空白色溶液中，按分析步骤进行。计算分析结果时，应减去空白色试液消耗的edta体积(ml)。(3)滴定也可以趁热进行。