根据试验结果分析,随着物料反应时间的增加,磷矿脱氟率明显增加。当物料在高温炉中停留时间不小于45min时,脱氟率可达98%以上,产品的氟含量和磷含量可达到优等品的要求。但如果反应停留时间过长,磷矿脱氟率和磷转化率不再增加,反而会降低。不合理的延长反应时间不利于节能降耗。
3.4.5优先工艺条件试验
通过以上工艺条件试验,确定了最佳工艺控制条件为:①原料的CaO/P2O5摩尔比为2.50 ~ 2.60;②脱氟剂(AMP)的用量为磷矿粉用量的4% ~ 8%;③烧结温度为1250 ~ 1300℃;④烧结时间为45~60分钟。
根据以上确定的优惠工艺控制条件,对云南、四川、贵州湖北的磷矿进行了优惠工艺条件的验证试验,其结果与韩国产品进行了分析对比(见表8)。
3.4.6试验产品的材料结构分析
磷酸三钙以两种形式存在,α;-类型和β;-型,1 180℃下纯磷酸三钙,β;-Ca3(PO4)2将转化为& alpha-Ca3(PO4)2,但在冷却过程中α;-Ca3(PO4)2将缓慢转化为β磷酸三钙.根据美国F. T. Nelson的研究,当MgO、Al2O3、Fe2O3等杂质存在时,这些杂质会阻止β;键入& alpha类型,以便β;-Ca3(PO4)2保持稳定。当磷酸加入到磷矿中时,生成的磷酸三钙基本上是β;类型。这次测评测试的结果也证明了这个论点。
对云南、贵州、四川、湖北和韩国的磷矿制得的磷酸三钙产品的x射线衍射物相定性分析表明,所有磷矿制得的脱氟磷酸三钙产品的主要物质结构是β。磷酸三钙.由于不同磷矿中杂质成分的不同,杂质形成的物质结构也不同。参见表9。

以云南低重金属磷矿为原料,按照磷矿-磷酸-脱氟剂(AMP)的工艺配方,进行了饲料磷酸三钙的脱氟试验。获得的最佳工艺配方和控制条件适用于云南、贵州、湖北、四川等地的低重金属矿物。