硫酸—氢氟酸法（硫酸盐镍的测定、硅酸盐镍的测定、硫化物镍的测定） 硫酸-氢氟酸法(硫酸盐镍、硅酸盐镍& nbsp；硫化物镍的测定):& nbsp；& nbsp一、硫酸镍的测定:& nbsp& nbsp& nbsp称取1 ~ 2g样品(视样品中硫酸镍的含量而定)，置于250ml烧杯或锥形瓶中。 向搅拌器或摇动器中加入100毫升水，搅拌或摇动30分钟。 取出致密的滤纸，过滤，用水冲洗4 ~ 5次，弃去残渣。 滤液中硫酸镍的比色法或极谱法测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、硅酸镍的测定:& nbsp& nbsp& nbsp称取0.5 ~ 1g样品，置于250ml塑料杯中，加入60ml含2%硫酸铜的硫酸(1∶2)溶液，静置5 ~ 10min。 边搅拌边加入3-5ml氢氟酸，在沸水浴中加热分解1小时，每隔15分钟搅拌一次。 取下，加入60ml水，用致密滤纸过滤，用2%硫酸-0.1%硫酸铜溶液洗涤烧杯和滤纸5 ~ 6次(沉淀留作硫化镍测定用)。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp滤液蒸发后，放出三氧化硫白烟，待硫酸剩5ml左右时，取出冷却。 加入100毫升水，煮沸，直到盐溶解。 加入30毫升10%的硫代硫酸钠溶液，煮沸直至硫化亚铜凝结。 过滤并用2%硫酸洗涤。 向滤液中加入2ml 30%的过氧化氢，煮沸，反复处理直至溶液澄清。 如果单体硫沉淀，应通过过滤除去，并用2%硫酸洗涤。 滤液比色法或极谱法测定镍是硫酸盐镍和硅酸盐镍之和，减去硅酸盐镍的含量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。硫化镍的测定:& nbsp& nbsp& nbsp将分离硅酸镍后的残渣与滤纸一起放入瓷坩埚中进行低温灰化(灼烧温度不超过600℃)。 将残渣转移至烧杯中，用盐酸或王水溶解，然后用比色法或极谱法测定硫化镍。 关键词:有色金属镍 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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