铁矿石物相分析(锰铁矿成分分析) 锰矿分析:& nbsp；& nbsp在自然界中，锰以氧化锰的形式存在于各种岩石中。 有实用价值的锰矿物是不同价态的氧化锰或碳酸锰(即菱锰矿)。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp根据锰在自然界中的存在及其工业用途，在分析锰矿物相时，通常只需测定几种主要的锰矿物。 在某些情况下，需要测定锰方解石和锰菱铁矿。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp本节介绍的锰矿物相分析过程主要测量三种成分:MnO2、Mn2O3和MnCO3。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、几种主要锰矿物的测定:& nbsp& nbsp& nbsp主要的锰矿 它们的符号是:锰矿& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp锰矿褐锰矿:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp软锰矿& nbsp& nbspMnCO3 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspMn2O3，(3m N2 o 3 MnS io 3)& nbsp；MnO2 & nbsp& nbsp& nbspX & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspY & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspZ & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp不同的分析方案如下:& nbsp& nbsp方案一:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp方案二:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp方案三:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp各相锰矿中锰的实际结果按以下公式计算:%Mn菱锰矿x软锰矿y软锰矿z总σMn:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspa、B、C(见分析方案中相应符号)——转移到不同相的锰含量(g)；& nbsp& nbsp& nbsp& nbspG——试样的重量(g)；& nbsp& nbsp& nbsp& nbspσ Mn ——分别称量样品测得的总锰含量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(1)试剂:& nbsp& nbsp& nbsp硫酸铵溶液:6N & nbsp称取40g硫酸铵于水中，稀释至100ml。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp硫酸& nbsp9.4N & nbsp将26毫升硫酸与水混合，并稀释至100毫升。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp硫酸& nbsp2N & nbsp将13.9毫升硫酸与水混合，并稀释至250毫升。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp硼酸:饱和溶液 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp含锰其他试剂的测定 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(2)分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp1.菱锰矿(MnCO3)的测定:& nbsp& nbsp& nbsp方案一:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp称取0.1 ~ 0.2g样品，置于100ml烧杯中，加入20ml 6N硫酸铵溶液和0.5ml 9.4N硫酸，在沸水浴中加热15 ~ 20min(经常搅拌，随时加水，保持体积恒定)。 冷却后，在锥形瓶中过滤，用水洗涤8-10次。 残渣留作测定软锰矿、软锰矿和软锰矿。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp向滤液中加入15毫升磷酸、5毫升2%硝酸银溶液和10毫升30%过硫酸铵溶液。以下分析程序与总锰的测定相同。这是菱锰矿的锰含量(A) & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp方案二:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp称取0.1 ~ 0.2g样品，置于200ml烧杯中，加入100ml 1%硫酸，室温下搅拌1h，过滤。以下步骤同上。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp2.软锰矿(Mn2O3)和褐铁矿(3Mn2O3 MnSiO3)的测定:& nbsp& nbsp& nbsp方案三:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp称取0.1 ~ 0.2g样品，置于铂皿中，用水湿润。 加入混合溶液(50毫升2N硫酸+2克氟化钾+2毫升氢氟酸)，在沸水浴中加热30分钟(经常搅拌)，随时加水保持原体积，冷却后过滤。 滤液收集在预先装有15ml饱和硼酸的锥形瓶中，用水洗涤8 ~ 10次。 残渣留作软锰矿测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp向滤液中加入15毫升磷酸、5毫升2%硝酸盐溶液和10毫升30%过硫酸铵溶液。以下程序与测定总锰的程序相同。 这是菱锰矿、软锰矿和软锰矿的锰含量(B)。 所以减去菱锰矿的锰含量(a)，就是软锰矿和软锰矿的锰含量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp3.软锰矿的测定(& nbsp):& nbsp；& nbsp& nbsp将方案三得到的残渣和滤纸放入瓷坩埚中焚烧。 然后将残渣移入锥形瓶，加入15ml磷酸，加热分解，冷却。 用水稀释至100 ~ 150毫升，加入5毫升2%硝酸盐溶液和10毫升30%过硫酸铵溶液。以下程序与测定总锰的程序相同。 是该软锰矿的锰含量(c)。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp软锰矿、软锰矿和软锰矿的锰含量也可由方案1或方案2中得到的残渣确定，软锰矿和软锰矿的锰含量可从锰含量中减去。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp附:硅酸锰矿石(MnSiO3)的测定:& nbsp& nbsp& nbsp称取1 ~ 3克样品，置于烧杯中，加入100 ~ 300毫升热水，在水中机械搅拌，用中等二氧化硫气流处理3小时。 过滤(此时尽量不要将残渣倒在滤纸上)，用热水冲洗残渣。 用水将滤纸上的残留颗粒冲洗到原烧杯中，然后通入二氧化硫气流反复处理，直到样品中没有锰转移到溶液中。 滤出不溶残渣，测定硅酸锰矿中的锰含量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二。二氧化锰(有效氧)的测定:& nbsp& nbsp& nbsp当MnO2被还原成MnO时，锰矿以二氧化锰形式释放的氧的量称为“有效氧” 矿石的氧化能力取决于氧含量，即二氧化锰的含量，所以有效氧通常以二氧化锰的形式表示。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二氧化锰的测定，常用草酸钠还原法。 用定量的草酸钠还原矿石中的二氧化锰，然后用高锰酸钾标准溶液滴定剩余的草酸钠，得到二氧化锰(有效氧)的含量。 反应如下:na 2 c2o 4+2h2so 4+MnO 2→mnso 4+2co 2 ↑+ 2H2O+na2so 4 & nbsp；5 H2 c2o 4+2 kmno 4+3h2so 4→2 mnso 4+10 CO2 ↑+ k2so 4+8H2O & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp二氧化锰的测量不稳定是实际工作中经常遇到的问题。 有文献认为这是由于空气体氧化了锰(ⅱ)，草酸钠的间接氧化使测定结果偏高。 不含锰(ⅱ)时，草酸钠在水浴中加热3 ~ 4小时不分解。 催化氧化随着酸度的增加而逐渐降低，当硫酸的酸度在15N以上时，氧化最小。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp利用低酸度溶解，只要采取遮光措施或隔离空气体，也可以防止催化氧化，因为光是催化氧化的重要因素。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp因此，用15N酸度分解样品或用3N酸度遮光或隔离空气体可以解决二氧化锰测定不稳定的问题。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二氧化锰测定的准确性较差，如样品中含有还原性物质(亚铁、有机物等。)能与高锰酸钾和能氧化草酸钠的物质(如Mn3O4、Mn2O3等)作用。)，这些都使得结果不准确，所以用这种方法测出来的结果只能是近似的。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(1)试剂:& nbsp& nbsp& nbsp高锰酸钾标准溶液:0.1N & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp草酸钠溶液:0.25N & nbsp将16.75克草酸钠溶于1000毫升水中。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(2)分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp称取0.2g样品，置于300ml锥形瓶中，准确加入20ml 0.25n草酸钠溶液和30ml 2∶1硫酸，摇匀，盖好，置于沸水浴上，加热2 ~ 3h(频繁摇动，不断加水，保持原体积)，直至完全溶解。 加入200ml热水，在70～80℃下用0.1N高锰酸钾标准溶液滴定剩余的草酸钠，直到红色在30s内不消失。 同时进行三次空增白试验，计算空增白样品消耗的高锰酸钾溶液的差异。 以二氧化锰表示。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp类型& nbspV1——滴定空 white所消耗的高锰酸钾溶液的毫升数；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV2——滴定样品所消耗的高锰酸钾溶液的毫升数；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspT——高锰酸钾对二氧化锰的滴定度(g/ml)；T = n× 0.04347 如果结果以有效氧表示，则应为N×0.008(N为高锰酸钾标准溶液的当量浓度)。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspG——样品的重量(克) & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。氧化锰的测定:& nbsp& nbsp& nbsp锰氧化的结果可以通过差减法来计算。 也就是说，从总锰含量中减去二氧化锰含量，得到氧化锰含量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp锰氧化结果的误差由总锰和二氧化锰(有效氧)的测定结果引起的误差决定。 计算方法如下:% MnO =(Mn %-MnO 2%×Mn/MnO 2)×MnO/Mn & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp=(Mn%-MnO2%×0.6319)×1.2912 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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