铁矿石物相分析(矿石的物相分析) 钨矿分析:& nbsp；& nbsp在自然界中，钨主要存在于两种不同类型的矿物中，即黑钨矿(Fe，Mn)WO4和白钨矿CaWO4，其次是黑钨矿WO3。 此外，还有黑钨矿、黑钨矿、黑钨矿等，但这些矿物在自然界中是极少的。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp钨矿物相分析一般只用于测定黑钨矿、白钨矿和黑钨矿。 钨精矿溶于氢氧化铵溶液，而黑钨矿和白钨矿不溶，因此可以分离黑钨矿精矿。 白钨矿在高压蒸煮下溶于2N碳酸钠溶液、5%盐酸溶液和1N草酸溶液，黑钨矿不溶或微溶。 因此，上述三种溶液均可作为白钨矿的浸出溶液。 以前两种溶液为浸出液，通过测定溶解钙的含量可以间接测定白钨矿的含量。 浸出白钨矿前，样品中的方解石、萤石和磷灰石要用4%氯化铝的2N乙酸溶液溶解分离。 在相同条件下，白钨矿也略有溶解。 第一次浸出液需要高压蒸煮设备，操作复杂，难以掌握。 使用5%盐酸浸出液，操作简单，适用于白钨矿含量高(> 4%白钨矿)的样品。 对于白钨矿含量低的样品，广泛采用草酸浸出液。 黑钨矿是由三氧化钨总含量之差计算出来的。 & nbsp分析流程图:& nbsp& nbsp& nbsp1.中钨& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp钨溶解在氢氧化铵溶液中。当钨含量在10 ~ 25mg左右时，可在80 ~ 90°水浴中用浓氨水加热浸出2小时，即完成。 当其含量较高时，可适当延长浸出时间，增加氨水用量或用氨水反复处理。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp当碳酸盐存在于氨水中时，白钨矿溶解少许。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp称取1g样品，放入50ml浓氨水中，用长约40 ~ 50cm的玻璃管塞住橡皮塞，放入80 ~ 90°的水浴中，加热浸泡2h。 时间增加的摇动 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp取下，加入约0.2g氯化铵(可防止过滤)，搅拌均匀。 立即用致密滤纸过滤，用1∶5的氢氧化铵洗涤液洗涤不溶物5 ~ 8次。 将滤液加热并蒸发至接近干燥，加入少量0.7N氢氧化钠溶液并加热至可溶性盐完全溶解。 冷却，转移至50毫升容量瓶中，用0.7N氢氧化钠溶液稀释至刻度，并摇匀。 比色法测定三氧化钨 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、白钨矿:& nbsp& nbsp& nbsp(1)盐酸浸出(适用于白钨矿> 4% WO3):& nbsp；& nbsp& nbsp首先将方解石、萤石和磷灰石溶解在含4%氯化铝的2N乙酸溶液中。白钨矿在该溶液中也有一定的溶解度，应考虑回收。 黑钨矿溶解很少，可以忽略不计。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp白钨矿用5%的盐酸浸出。 加入草酸沉淀草酸钙，用高锰酸钾标准溶液滴定钙，间接计算白钨矿含量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp伴生的硅酸盐矿物如榍石、绿帘石等，在上述浓度的醋酸-三氯化铝溶液中难溶，在5%盐酸中微溶，导致分析结果偏高。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp1.试剂:& nbsp& nbsp& nbsp醋酸-三氯化铝溶液:将40g三氯化铝溶于水中(必要时过滤)，加入117.5ml冰醋酸，混匀。 转移至1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp乙酸-三氯化铝洗涤液:1份上述溶液用2份水稀释备用。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp2.分析程序& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在400 ml烧杯中用乙酸-三氯化铝溶液洗涤浸出黑钨矿后的不溶物，然后将溶液加至50 ~ 100 ml，盖上表面皿，在80 ~ 90℃水浴中加热1小时，同时搅拌。 轻轻取下，用致密滤纸过滤，用醋酸-三氯化铝洗液洗涤不溶物20 ~ 25次。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp将滤液混合均匀，加热蒸发至干。 加入少量0.7N氢氧化钠溶液，加热至可溶性盐完全溶解。 冷却至室温，转移至100ml容量瓶中，用0.7N:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp稀释氢氧化钠溶液至刻度，摇匀。 用比色法测定三氧化钨含量，加入盐酸溶解不溶物所得结果。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp将不溶物放入原烧杯中，加入200毫升5%盐酸。 将滤纸捣碎，在80 ~ 90的水浴中加热2小时，加入搅拌。 过滤，用热的1%盐酸洗涤液洗涤不溶物10-15次。 将滤液和洗涤液收集在另一个400 ml烧杯中，用过量的3 ml氢氧化铵中和至碱性。 加入1毫升3%的过氧化氢，加热并煮沸。 过滤，用2%中性氯化铵溶液洗涤烧杯，沉淀8-12次。 将滤液和洗涤液收集在另一个400 ml烧杯中，用盐酸酸化，浓缩至约200 ml，加热并煮沸。 取下，稍凉，加入15 ~ 20ml 10%草酸溶液，以甲基橙为指示剂，用氨水中和至微含氨，再加入1ml，保温静置过夜。 & nbsp用致密滤纸过滤沉淀，用水洗涤至无草酸盐反应(用硝酸盐检查)。 将滤纸贴在原烧杯壁上，用水将沉淀冲洗下来，加入50毫升10%硫酸，用水稀释至200毫升左右，加热至70 ~ 80。 用高锰酸钾标准溶液滴定至红色，将滤纸浸入溶液中，继续滴定至红色为终点。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp类型& nbspN——高锰酸钾标准溶液的当量浓度；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV——消耗高锰酸钾标准溶液的毫升数；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspG——样品重量(g)；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspH——醋酸-氧化铝浸出液中三氧化钨的含量(比色结果) & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(2)草酸溶液浸出(适用于白钨矿< 4% WO3):& nbsp；& nbsp& nbsp白钨矿溶于1N草酸溶液，黑钨矿微溶。其浸出率为常数(约10%)，可用来校正白钨矿含量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp用草酸溶液浸出的钨与草酸形成络合物，用比色法测定。 草酸的存在不干扰硫氰酸盐法测定钨。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp将浸出氧化钨后的不溶物放入250ml烧杯中，加入50m l 1N草酸溶液，将滤纸捣碎，室温下浸泡30min，有时摇动。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp取下来，用密滤纸过滤于100ml容量瓶中，用1N草酸溶液洗涤烧杯和不溶物，稀释至刻度，摇匀。 吸取部分溶液，用比色法测定三氧化钨的含量。 & nbsp% WO3 = A-b×0.1 & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp类型& nbspA——分析三氧化钨的百分含量；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspB——试样中三氧化钨的总量减去黑钨矿和白钨矿的实测百分含量；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp0.1——黑钨矿的溶解校正系数 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。黑钨矿& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三氧化钨总量减去黑钨矿和白钨矿中的三氧化钨含量，计为黑钨矿。 关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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