锰的定性检测(钢中锰的测定) 高纯锰粉中金属锰的测定:& nbsp锰在空气体中易被氧化,在其表面形成氧化膜,影响其理化性能和使用性能。当它以粉末形式使用时,由于其表面积大,粉末金属的氧化程度加剧。 根据某些项目的技术要求,锰粉中金属锰的含量不应低于99.00%。 因此,有必要通过冷却来测定锰粉中金属锰的含量。 & nbsp& nbsp& nbsp一、方法概述:& nbsp& nbsp虽然有许多关于从还原锰矿和其它冶金中间产品中分离锰的方法的报道,但它们不适用于高纯锰粉。 由于该方法中用作氧化剂的离子(或分子)半径较大,很难通过金属表面的掺入膜扩散到金属表面,而且由于反应产物多为固相,也阻碍了进一步溶解,金属锰不能完全浸出。 另一方面,还有原始溶剂,如溴-甲醇,对锰粉表面极细小的夹杂物有相当强的溶解能力,因此失去了选择性,没有实用价值。 & nbsp& nbsp& nbsp发现金属锰粉表面氧化膜中的氧化物是MnO和Mn3O4,几乎没有其他高价锰氧化物。 根据锰-H2O体系的电位-pH图分析,溶解金属锰的溶剂必须保持在pH8-8.7,浸出时体系中不能有强氧化剂或还原剂。 在这种条件下,MnO会和金属锰一起溶解,而Mn3O4等高价锰氧化物会溶解在铵盐溶液中(NH4NO3溶液中溶解速度最快的溶液),棕色锰氧化物则不会溶解。 由于铵盐的缓冲作用,溶液可以保持在pH8-8.7。 用100ml 100g/L的NH4NO3和1.5mL氨水(1+1)溶液浸取后,测定滤渣中的Mn3O4,然后通过测定样品中的总氧含量、吸附氧含量、总铁含量和总锰含量计算金属锰含量。 以下分析步骤仅适用于含氧量小于1.00吨的锰粉样品 分析不同工艺生产的锰粉时,首先要研究表面相(如X射线衍射分析和X射线电子能谱表面剥蚀分析等。). & nbsp& nbsp& nbsp二、分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.1000g样品于锥形瓶中,加入100mL 100 g/L NH4NO3-1.5mL ml氨水(1+1)溶液(用开水配制)100 ml,放入搅拌转子中,用带两个孔的胶塞塞住。 通入氩气,在42-45℃电磁搅拌浸出1h,用四层慢速滤纸和纸浆减压过滤,水洗(弃去滤液),将残渣和滤纸移入缩口烧杯中,用硝酸盐和硫的混合酸处理,得到溶液。测定结果是Mn3O4的锰含量(wMn)。 此外,还应测定样品的总锰含量(wTMn)、总氧含量(wTo)、吸附氧含量(wo)和总铁含量(wTFe),然后按下式计算金属锰的含量(WMN):WMN = wTMn-WMN-3.4338×(wTo-WMN×0.3883-WO & nbsp;& nbsp其中0.3883是从Mn3O4锰转化为氧的系数;0.4297是铁从Fe2O3转化为氧的系数;3.4338是锰从氧转化为MnO的系数。 免责声明:本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布,并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考,不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之,本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者,视为自愿接受本网站声明的约束。
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