铜石墨炉法测定方法(矿石中砷的测定方法) 砷的测定& nbsp；石墨炉法:& nbsp；& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品用硝酸和硫酸分解，制成硫酸(1+99)溶液。 以(NH4)6Mo7O24溶液为基体改进剂，对钼石墨管进行涂覆，用石墨炉原子吸收法测定砷的吸光度。 本方法适用于地质样品中w(As)/10-6=0.1-50的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp砷标准储存溶液:称取1.3200克高纯三氧化二砷，用10毫升。20g/L氢氧化钠溶液加热微溶。冷却后，加入几滴酚酞指示剂，用H2SO4(1+1)中和至无色，然后加入过量1mL，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 该溶液含有1000 & micro克/毫升& nbsp如同 & nbsp& nbsp& nbsp砷标准溶液:取计算量的作为标准储存溶液，用H2SO4(1+49)逐级稀释，配制成5.0 & micro克/毫升& nbsp作为标准溶液 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器工作台的条件:& nbsp；& nbsp日立170-50原子吸收光谱仪，镓-2B石墨炉 砷空阴极灯；灯电流10mA波长为193.7nm狭缝三档齿轮 10 &微；l采样；氘灯校准背景；测量峰值 石墨炉的工作条件见下表。 & nbsp 石墨炉工作条件:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp条件干燥灰化原子化净化温度，℃7072028002900时间，s10533氩气流量，ml/min 1501500150:& nbsp；& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.05g(精确至0.0001g)样品于50mL烧杯中，用水润湿，加入3mL HNO3和1mL H2SO4(1+1)，在低温电炉上加热分解，蒸至H2SO4冒烟，取出。 稍微冷却后，加入10ml:2g/L(NH4)6mo7o 24·4h2o溶液，温热溶解盐 待试液冷却后，移入25mL比色管中，用水稀释至刻度，混匀。 澄清 将GFAAS仪器调整到建议的工作条件，并吸取10 & microl涂钼石墨管中的试验溶液，作为吸收管测量。 同批次带有空白色测试 & nbsp& nbsp& nbsp工作曲线制备:含0、0.5、1.5、2.5、3.5、5.0µ的样品；g & nbsp向一组50毫升比色管中加入1毫升标准溶液。H2SO4、20mL & nbsp2g/L(NH4)6mo 7o 24·4h2o溶液，用水稀释至刻度，混匀。 与样品溶液同批次测定 以As的质量浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:(ρB2-ρB1)×VswB/10-6 = _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspms & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算样品中砷的含量 & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)样品溶解时，H2SO4烟雾不能排出，以免As损失。 (2)在(NH4)6Mo7O24基体改进作用下，灰化温度低于950℃，砷无明显损失，但高于此温度，砷损失较大。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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