GB 4102.2–83重铬酸钾容量法测定总铁含量
本标准适用于高钛渣和金红石中全铁含量的测定。测量范围；1.00~15.00% 。
本标准不适用于铜含量大于4.5%的样品中铁含量的测定。
本标准符合GB 1467 -78《冶金产品化学分析方法和标准的总则和一般规定》。
1.方法总结
样品用氧化钠熔融，在盐酸介质中，用氯化亚锡分解钛与过氧化氢形成的络合物，同时大部分铁(III)被还原为铁(II)。以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛还原剩余的铁(III)，钨酸盐进一步还原成钨蓝，然后滴加铬酸钾溶液，直至蓝色消失。加入硫酸-磷酸混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。从而测量铁含量。
2.试剂
2.1过氧化钠。
2.2盐酸(1+1)。
2.3盐酸(1+4)。
2.4硫酸-磷酸混酸:将150ml硫酸(比重1.84)缓慢浸入700ml水中，冷却至室温，加入150ml磷酸(比重1.70)，混匀。
2.5氯化亚锡溶液:称取10g氯化亚锡(SnCl2 2H2O)，溶于10ml热盐酸(比重1.19)中，用水稀释至100ml。过滤器。随时间配置。
2.6高锰酸钾溶液(2.5%)。
2.7钨酸钠溶液:称取25g钨酸钠(Na2WO4 2H2O)溶于适量水中，加入10ml磷酸(比重1.70)，用水稀释至100ml。过滤器。
2.8三氯化钛溶液:将1份三氯化钛溶液(市售)和9份盐酸(5+95)混合均匀。加一层液体石蜡保护。
2.9二苯胺磺酸钠溶液(0.2%)
2.10硫酸亚铁铵溶液(约0.03N):称取11.8g硫酸亚铁铵[NH2Fe(SO4)2·6H2O]，溶于硫酸(5+95)中，转移至1000ml容量瓶中，用硫酸(5+95)稀释至刻度，混匀。
2.11重铬酸钾标准溶液(0.01300N):称取1.2747g预先在150℃烘烤2h的重铬酸钾标准试剂，溶于适量水中，转移至2000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
2.12重铬酸钾标准溶液(0.03000N):称取2.9418g预先在150℃烘烤2h的重铬酸钾标准试剂，溶于适量水中，转移至2000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3.样品
3.1样品应通过160目筛网。
3.2样品应预先在105 ~ 110℃下烘烤2h，置于干燥器中，冷却至室温。
第四步:分析
4.1测量数量
分析时，应称取三个样品进行测定，取平均值。
4.2样本量
称取0.2000克样品。
4.3 空白色测试
用样品做空白色试验。
4.3.1在刚玉坩埚中加入4g过氧化钠(2.1)，盖上坩埚盖，并在顶部留有空隙。在电炉中烘烤至焊剂呈棕色，在750-800℃的高温炉中熔化10-15分钟。拿出来晾凉。用滤纸擦拭坩埚外壁，放入300ml烧杯中，盖上表盘，沿杯口加入30ml水。玻璃料完全溶解后，用水清洗坩埚和盖子，并将其取出。将溶液煮沸3min，取下并冷却。加入40ml盐酸(2.2)，用水稀释至100 ~150ml，加入10滴钨酸钠溶液(2.7)，滴加三氯化钛溶液(2.8)至溶液呈蓝色，立即用重铬酸钾标准溶液(2.11)滴定至无色，不考虑读数。
4.3.2加入5.00ml硫酸亚铁铵溶液(2.10)、10ml硫酸-磷酸混合酸(2.4)和2滴二苯胺磺酸钠溶液(2.9)，用与滴定样品溶液时相同的重铬酸钾标准溶液(2.11或2.12)滴定，直到溶液显示稳定的紫色。记下消耗的重铬酸钾标准溶液(A)的ml数，反复加入硫酸亚铁铵溶液5.00ml，用重铬酸钾标准溶液滴定至消耗的ml重铬酸钾标准溶液为定值(B)，则空白色试验消耗的ml重铬酸钾标准溶液V0为A值与B值之差。
4.4决定
4.4.1将样品(4.2)放入装有3g过氧化钠(2.1)的30ml刚玉坩埚中，然后盖上1g过氧化钠，盖上坩埚盖并在顶端留有空隙，在电炉中烘烤至熔剂变为棕色，并在750 ~ 800℃的高温炉中熔化10 ~ 15分钟。拿出来晾凉。
4.4.2用滤纸擦拭坩埚外壁，放入300ml烧杯中，盖上观察盘，沿杯口加入40ml盐酸(2.2)。待熔块完全溶解后，用少量盐酸(2.3)冲洗坩埚和盖子，然后用水冲洗，取出。
4.4.3将溶液(4.4.2)加热至接近沸点，在搅拌下加入氯化亚锡溶液(2.5)，直至溶液呈淡黄色，然后加入高锰酸钾溶液(2.6)，使溶液的黄色略深。冷却至35℃以下，加水稀释至100 ~ 150毫升。
4.4.4加入10滴钨酸钠溶液(2.7)，滴加三氯化钛溶液(2.8)至溶液呈蓝色，立即用重铬酸钾标准溶液(2.11)滴定至无色(当样品含铜0.2 ~ 3.0 mg时，应加入三氯化钛溶液至溶液呈深蓝色，然后放置溶液至蓝色消失，溶液无色5 ~ 10s。
4.4.5立即加入10ml硫酸-磷酸混酸(2.4)和2滴二苯胺磺酸钠溶液(2.9)，用重铬酸钾标准溶液滴定(当样品中铁含量小于7.50%时，使用重铬酸钾标准溶液(2.11)；当铁含量为7.50 ~ 15%时，用重铬酸钾标准溶液(2.12)滴定至溶液呈现稳定的紫色。
5.分析结果的计算
根据以下公式计算总铁的百分含量:
Fe(%)=
式中:V为滴定试液中消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，ml；
0 ——空白色试验中消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，ml；
N——重铬酸钾标准溶液的当量浓度，n；
0.05585——1ml 1.000N重铬酸钾标准溶液相当于铁的质量，g；
M0——样品量，克(g)
分析结果表示到小数点后两位。
6.容许差异
实验室分析结果之间的差异不应大于下表所列的允许差异。%
