矿石中硫含量的测定方法(矿石中的硫含量标准) 矿石中硫含量的测定:& nbsp& nbsp1.方法总结:& nbsp& nbsp以氧化铜丝或氧化铜粉为助熔剂，氧气、氮气或空气体为载气，样品在管式炉中于1250 ~ 1300℃灼烧。硫、硫化物和硫酸盐均生成二氧化硫逸出，被含有淀粉指示剂的稀盐酸溶液吸收。二氧化硫与水反应生成亚硫酸。总硫含量通过用含碘化钾的碘酸钾标准溶液滴定来测定。 & nbsp& nbsp& nbsp本方法适用于一般矿石中ω (s)/10-2 = 0.01 ~ 10的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp2.试剂:& nbsp& nbsp2.1.氢氧化钾，分析纯 & nbsp& nbsp& nbsp2.2.钠石灰，分析纯 & nbsp& nbsp& nbsp2.3.分析纯的氧化铜丝或氧化铜粉 & nbsp& nbsp& nbsp2.4.碘化钾，分析纯 & nbsp& nbsp& nbsp2.5.碘酸钾，分析纯 & nbsp& nbsp& nbsp2.6.分析纯盐酸(p1.19g/mL) & nbsp& nbsp& nbsp2.7.硫酸(p1。84g/mL)，分析纯 & nbsp& nbsp& nbsp2.8.硫酸铜溶液:称取5g cuso 4·5h2o，溶于100mL水中。 & nbsp& nbsp& nbsp2.9.淀粉指示剂:称取2.5g淀粉于1000mL烧杯中，加水使其成糊状，加入500mL沸水，搅拌溶解，加热至溶液澄清，然后冷却至室温，加入10g碘化钾和15mL盐酸，用水稀释至1000mL，搅拌均匀。 & nbsp& nbsp& nbsp2.10.碘酸钾标准溶液:称取5.70g碘酸钾或11.40g碘酸钾于500mL烧杯中，加入60g碘化钾，溶于水，再加入8g氢氧化钾，转移至20L广口瓶中，用水稀释至16L，摇匀。此溶液为C(1/6KIO3)=0.01mol/L或C(1/6KIO3)。 & nbsp& nbsp& nbsp2.11.仪器& nbsp；设备:& nbsp；& nbsp2.11.1.管式燃烧炉 & nbsp& nbsp& nbsp2.11.2.瓷管:尺寸约为21mm x 25mm x 600mm，为一级无釉瓷管，一端有尖口。 & nbsp& nbsp& nbsp2.11.3.瓷舟:长约77mm-88mm，在1000℃下烧成2h，存放在干燥器中。 & nbsp& nbsp& nbsp2.11.4.装置:见图1:图1a-管式燃烧炉；b–干燥塔:装有钠钙；c——洗气瓶:装有浓硫酸溶液；d——洗气瓶:装有50g/L的硫酸铜溶液；e——氧气瓶；f–滴定管和吸收杯:& nbsp& nbsp3.分析步骤:& nbsp& nbsp按图1连接测量装置，逐渐将管式炉升温至1250 ~ 1300℃，通入载气进行检查，并仔细检查所有接头。确认装置不漏气后，在吸收瓶中加入80mL淀粉指示剂，调节空气流量至每秒2 ~ 3泡，将样品放入管式炉中燃烧，用碘酸钾标准溶液滴定吸收液至淡蓝色为终点。 & nbsp& nbsp& nbsp碘酸钾标准溶液的标定:在瓷舟中称取已知硫含量的样品，加入0.5g氧化铜丝或氧化铜粉，用镍铬钩将样品送至管式炉燃烧管中心的高温部位，塞上胶塞，以700 ~ 800 ml/min的流速向燃烧管中通入载气(氧气、氮气和空气体)，使产生的SO2通过导管引入吸收管。在整个燃烧过程中，保持溶液直到浅蓝色不消失。 当蓝色慢慢褪色时，可以增加载气的流速。当溶液的色调刚好与滴定开始前的蓝色一致时，保持1分钟不变为滴定终点(滴定体积应控制在30mL左右)，至少进行三点平行校准确认。 根据下列公式计算硫的碘酸钾标准溶液的滴定度:& nbsp& nbspft = 1000×S %×m0/V & nbsp；& nbsp& nbsp式中:ft-1ml碘酸钾标准相当于硫的质量，mg/ml；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsps %──标准样品中硫的含量；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV─滴定标准样品时消耗的碘酸钾标准溶液的体积，ml；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspM0─称量标准样品的质量，g & nbsp& nbsp& nbsp称取0.2000克(视含量而定)在瓷舟中于105℃烘烤2小时的样品。以下分析见碘酸钾标准溶液的校准。 用样品做空白色试验。 & nbsp& nbsp& nbsp4.分析结果的计算:& nbsp& nbsp根据以下公式计算硫含量:ω(s)/10-2 = ft(v-v 0)m/10m:& nbsp；& nbsp& nbsp式中:ft-1ml碘酸钾标准相当于硫的质量，mg/mL；；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp0——滴定空 white时消耗的碘酸钾标准溶液的体积，ml；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV─滴定样品时消耗的碘酸钾标准溶液的体积，ml；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspM─称量样品的质量，g & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp5.允许误差:& nbsp& nbsp铁矿石、有色金属矿、黄铁矿或天然硫、芒硝、蛇纹石、橄榄岩、超基性岩、天然碱、泥浆样品和选矿样品中硫结果的差异应符合表2中的误差要求。 其他均按表3误差要求执行(国标除外)。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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