中华人民共和国有色金属行业标准

YS/T 555.1-×××

取代YS/T 555.1-2006

钼精矿化学分析方法

钼酸铅重量法测定钼量

钼精矿化学分析方法

钼含量的测定-

铅钼重量分析法

(送审稿)

* * * *-* * *发布* * *-* * *实施

国家发展和改革委员会发布

颜倩

YS/T 555钼精矿化学分析方法包括12部分:

YS/T 555.1钼精矿化学分析方法钼量的测定钼酸铅重量法

YS/T 555.2钼精矿化学分析方法硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法

YS/T 555.3钼精矿化学分析方法砷含量的测定DDTC银光度法

YS/T 555.4钼精矿化学分析方法锡含量的测定原子荧光光谱法

YS/T 555.5钼精矿化学分析方法磷含量的测定磷钼蓝分光光度法

YS/T 555.6钼精矿化学分析方法铜、铅、铋和锌含量的测定火焰原子吸收光谱法

YS/T 555.7钼精矿化学分析方法氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法

YS/T 555.8钼精矿化学分析方法钨量的测定硫氰酸盐分光光度法

YS/T 555.9钼精矿化学分析方法铁含量的测定火焰原子吸收光谱法

YS/T 555.10钼精矿化学分析方法钾和钠含量的测定火焰原子吸收光谱法

YS/T 555.11钼精矿化学分析方法铼含量的测定硫氰酸盐分光光度法

YS/T 555.12钼精矿化学分析方法总油和水含量的测定重量法

本部分分为第一部分。

本部分代替YS/T 555.1—2006钼精矿化学分析方法钼含量的测定。

与YS/T 555.1—2006相比，本节主要变化如下:

——在加入氨水沉淀铁等杂质之前，在溶液中加入少量过滤纸浆；

——严格规定醋酸铅溶液的加入速度，1ml/3s；

——修改了文本格式，增加了质量保证和控制条款；

-增加了精度条款。

本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。

本标准由金堆城钼业集团有限公司起草

这本书的一部分是由参与者起草的。

本标准主要起草人:

本标准的主要验证者:

本标准由全国有色金属标准化技术委员会解释。

本标准所取代的先前版本发布如下:

——YB 735—77、GB/T 15079.1—1994、YS/T 555.1—2006 .

钼精矿化学分析方法

钼酸铅重量法测定钼量

1范围

本标准规定了钼精矿中钼含量的测定方法。

本标准适用于钼精矿中钼含量的测定。测量范围:< 40%。

本标准不适用于钨含量大于2%的钼精矿中钼含量的测定。

2方法总结

样品用硝酸-氯酸钾饱和溶液分解，用氨水沉淀杂质，然后过滤。在醋酸-醋酸铵缓冲介质中，用醋酸铅沉淀溶液中的钼酸盐生成钼酸铅，沉淀过滤灼烧，称重至恒量。用硫氰酸盐分光光度法测定氨分离后残渣中的钼，然后进行校正。

3种试剂

3.1混合熔剂:称取500克无水碳酸钠和250克氧化锌，混合均匀，研磨，置于研磨瓶中。

3.2硝酸铵。

3.3盐酸(ρ1.19g/mL)。

3.4硝酸(ρ1.42g/mL)。

3.5氨水(ρ0.90g/ mL)。

3.6硝酸和氯酸钾的饱和溶液。

3.7盐酸(1+1)。

3.8盐酸洗涤液(1+19)。

3.9硫酸(l+1)。

3.10氨水(1+1)。

3.11氨洗涤液(3+97)。

3.12氢氧化钠溶液(200克/升)。

3.13醋酸-醋酸铵缓冲溶液:称取250g醋酸铵于1000mL烧杯中，加入500mL水溶解，然后加入150mL醋酸，过滤，用水稀释至1000mL，混匀。

3.14氯化铁溶液(48g/L):称取48g氯化铁(FeCl3 6H2O)溶于50mL盐酸(3.3)中，用水稀释至1000mL，混匀。

3.15硝酸铵溶液(30g/L):称取30g硝酸铵，溶于1000mL水中，用氨水(3.10)调节pH值至8 ~ 9。

3.16醋酸铵清洗液:转移25mL醋酸-醋酸铵缓冲液，用水稀释至500mL，混匀。

3.17醋酸铅溶液(18g/L):称取18g醋酸铅于1000mL烧杯中，加入15mL冰醋酸和80mL水溶解，过滤并用水稀释至1000mL。

3.18硫氰酸钾溶液(300g/L)。

3.19硫脲溶液(50g/L)。

3.20硫酸-硫酸铜溶液:称取1g硫酸铜(CuSO4 5H2O)于1000mL烧杯中，加入1000mL硫酸(3.9)溶解并混匀。

3.21滤纸浆将定量滤纸撕成碎片，放入500mL烧杯中，加水调成糊状。

3.22钼标准储存溶液(100μg/mL):称取0.1500g三氧化钼(参考试剂，质量分数> 99.99%)于300mL烧杯中，加入2mL氢氧化钠溶液(200g/L)和100mL水，加热溶解，冷却，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

3.23钼标准溶液(10μg/mL):将10.00mL钼标准储存溶液(3.22)移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

3.24甲基橙溶液(1g/L)。

3.25单宁溶液(10g/L，用作外部指示剂)。

3.26酚酞溶液(1g/L):用乙醇(1+1)配制。

4种仪器

分光光度计

5个样本

样品应预先除去油和水，其粒径应小于0.090毫米，样品应在100℃ ~ 105℃下烘烤1h，然后在干燥器中冷却至室温。

6个分析步骤

6.1样本

称取约0.20克样品，精确至0.0001克。进行两次独立测定，取平均值。

6.2 空白色测试

用样品做空白色试验。

6.3决定

6.3.1将样品(6.1)置于400ml烧杯中，加入20mL硝酸和氯酸钾(3.6)的饱和溶液，盖上表皿，低温加热至溶解，蒸至3mL ~ 5mL，加入5mL硝酸和氯酸钾(3.6)的饱和溶液，继续蒸至3mL，取下稍冷。加入10mL盐酸(3.3)，继续加热蒸至3 ~ 4 ml，取出。

6.3.1.1钨含量小于0.25%的样品中钼的测定

通过6.3.1.2沉淀分离杂质

向试液中加入10mL盐酸(3.3)，用水冲洗表盘和杯壁，稀释至约80mL，煮沸，加入少量纸浆，稍取下，边搅拌边缓慢加入氨水(3.5)，使氢氧化物沉淀生成过量20mL，煮沸5分钟，取下，趁热用快速滤纸过滤，用热氨水洗涤液(3.11)洗涤沉淀4 ~ 5次。在原烧杯中加入10mL盐酸(3.7)溶解沉淀，用热水洗涤滤纸至无黄色，然后用水稀释滤液至50mL，加入25mL氨水(3.5)，煮沸5 ~ 6 min，用原滤纸过滤第一次滤液，然后用热氨水洗涤液(3.11)洗涤沉淀4 ~ 5次，保留残渣供钼的补充测定。

6.3.1.3钼酸铅沉淀、灼烧、称重

用水稀释滤液至约300mL，加入2滴甲基橙溶液(3.24)，用盐酸(3.11)中和至溶液呈橙红色，然后过量加入10 ~ 12滴。加入50mL醋酸-醋酸铵缓冲溶液(3.13)，加热至微沸，取出，在搅拌下用滴定管加入醋酸铅溶液(3.17)，以1ml/3s的速度均匀加入醋酸铅，直至单宁外的指示溶液(3.25)不显黄色反应，再加入2 ~ 3ml过量。加入少量滤纸浆，加热至微沸，在温暖的地方静置30分钟。取下来，用中速定量滤纸过滤，用小块滤纸擦拭附着在烧杯和玻璃棒上的沉淀物，用热醋酸铵洗涤液洗涤沉淀物10 ~ 12次。将沉淀物和滤纸转移到恒重的瓷坩埚中，干燥，焚化，放入550-600℃的高温炉中灼烧至恒重(在干燥器中冷却后称重)。

6.3.2钨含量为0.25% ~ 2%的样品中钼的测定

将6.3.2.1样品(6.1)放入300mL烧杯中，加入20mL硝酸(3.4)，盖上表皿，加热至溶解，蒸至体积3 ~ 5ml，取出稍冷，加入10mL盐酸(3.3)继续加热至体积3 ~ 4ml，取出。

通过6.3.2.2沉淀分离杂质

向试液中加入10mL盐酸(3.3)和50mL水，煮沸，趁热用快速滤纸过滤，用盐酸洗涤液(3.8)洗涤沉淀物7 ~ 8次，用烧杯洗涤2 ~ 3次。将烧杯上的粘合剂转移到含有氨水(3.10)的滤液中，并用水清洗。和滤纸保持力。向滤液中加入6mL氯化铁溶液(3.14)和2 ~ 3g硝酸铵(3.2)，煮沸并稍冷却，然后在搅拌下缓慢加入氨水(3.5)，使氢氧化物沉淀生成，然后过量10mL。煮沸至微有氨味，取出，用盐酸(3.7)或氨水(3.10)调节溶液pH值至8 ~ 9，用其取溶液。

在原烧杯中加入10mL盐酸(3.7)溶解沉淀，用热水冲洗滤纸至无黄色，然后用水稀释滤液至50mL，加入15mL氨水(3.5)，煮沸至微有氨味，用盐酸(3.7)或氨水(3.10)调节溶液pH至8 ~ 9，用原滤纸过滤上述滤液，加热硝酸铵溶液(3.15)与沉淀的酸不溶性滤纸残渣结合，用于

6.3.2.3钼酸铅沉淀、灼烧、称重

用水稀释滤液至约300mL，按6.3.2.2进行以下操作，称取钼酸铅沉淀。

钼的校正

将6.3.3.1 6.3.1.2或6.3.2.2的残渣和滤纸放入30毫升瓷坩埚中，小心焚烧，加入2 ~ 3克混合熔剂，搅拌均匀，表面覆盖1 ~ 2克混合熔剂，放入700℃ ~ 750℃的高温炉中烧结30 ~ 40分钟，取出冷却。小心地将坩埚和烧结块转移到300mL烧杯中，用30mL~40mL水清洗坩埚，取出，加热至沸腾，溶解可溶性盐，取出，冷却，转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。干式过滤。

将20.00毫升滤液(6.3.3.1)从6.3.3.2转移至50毫升容量瓶中，加入1滴酚酞溶液(3.26)，用硫酸(3.9)中和至溶液无色。加入8毫升硫酸-硫酸铜溶液(3.20)和5毫升硫脲溶液(3.19)，混匀。静置5min，加入5mL硫氰酸钾溶液(3.18)，用水稀释至刻度，混匀。离开30分钟。

取部分6.3.3.3溶液于3cm比色皿中，以空白色试液为参照，在分光光度计上于460nm处测定其吸光度。从工作曲线中找出相应的钼质量。

6.3.3.4工作曲线的绘制

将0、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00毫升钼标准溶液(4.23)移入一组50毫升容量瓶中，加水至20毫升。根据6.3.3.2执行以下操作。将部分溶液转移至3cm比色皿中，以试剂空 white为参比，测量吸光度，以钼质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

7分析结果的计算

根据式(1)计算钼的质量分数，以%表示；

(1)

类型:

M1——钼酸铅燃烧后的质量，单位为克(g)；

M2——分离后试液中钼的质量，单位为克(g)；

M3——空由怀特试验得到的质量，单位为克(g)；

V1——校正后的试液的总体积，单位为毫升(ml)；

V2——校正后试液的体积，单位为毫升(ml)；

M0——试样的质量，单位为克(g)；

0.2613——钼酸铅转化为钼的系数。

结果应该表示到小数点后两位。

8精度

8.1在重复性条件下获得的两个独立试验结果的测量值，在下面给出的平均范围内，两个试验结果之间的绝对差值不超过重复性极限(R)，如果超过重复性极限(R)，则小于5%。根据以下数据，通过线性插值获得重复性极限(R ):

钼的质量分数/%:40.00 50.00 57.00

重复性极限R/%: 0.30±0.35±0.40

8.2容许公差

实验室分析结果之间的差异不应大于表1中所列的允许差异。

表1

使用国家标准样品或行业标准样品(如果没有现行标准样品，也可以用对照标准样品代替)，每周或每两周检查一次这种分析方法的有效性。当过程失控时，找出原因。纠正错误后，再次检查。