1.什么是超细粉？

一般来说，颗粒大小为1-100μm之间的粉末为微米级粉末，0.1-1 μmm为亚微米粉末，1-100nm为纳米粉末，粒径小于10 μm；m粉被称为超细粉。

超细粉体，尤其是纳米粉体，由于其小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应等。，使它们在光、热、电、磁等方面表现出高性能。，也使它们在磁性材料、电子材料、光学材料、高密度材料、催化、传感、陶瓷增韧等方面具有广阔的应用前景。

表1超细粉体材料的性能和应用

在不同的应用领域，对粉体特性的要求是不同的。在所有反映粉体特性的指标中，粒度分布是所有应用领域最受关注的指标。因此，客观真实地反映粉体的粒度分布至关重要。

(1)在超细粉体加工过程中，粉体粒度检测是控制产品生产指标、调整和优化生产工艺的主要依据。

(2)对于超细粉末产品，其粒度和粒度分布直接影响其特性、价格和用途。对于纳米材料来说，颗粒的尺寸和形状对材料的性能起着决定性的作用，因此颗粒尺寸的检测至关重要。

(3)高分子材料方面，如聚乙烯树脂，是一种多孔的粉末状物质，其性质和性能不仅受分子特性(分子量、分子量分布、链结构)的影响，还与分子形态特征(如颗粒表面形貌、平均粒径和粒径分布)密切相关。该树脂颗粒形态好，平均粒径适中，粒径分布均匀，有利于聚合物成型加工。因此，人们经常需要测试聚氯乙烯树脂的粒径。

3.粉的基本概念。

(1)晶粒:指单晶颗粒，即没有晶界的单相颗粒。

(2)初级粒子:指低孔隙率的独立粒子。颗粒内部可能存在界面，如相界和晶界。

(3)聚集体:指原生颗粒通过表面力或固定桥键形成的较大颗粒。聚集体中有相互连接的气孔网络。集料可分为硬集料和软集料。聚集体的形成过程降低了系统的能量。

(4)二次粒子:指人工制造的粉末团聚粒子。

超细粉末颗粒一般指初级颗粒。其结构可以是晶态、非晶态和准晶态；可以是单晶、多相或多晶。只有当一次颗粒为单晶时，颗粒大小才与晶粒大小相同。

(5)粒度:粉末粒度。

(6)等效粒径:当颗粒的物理性质与均匀球形颗粒的物理性质相同或相似时，用球形颗粒的直径来表示实际颗粒的直径。那么这个球形颗粒的粒径就是实际颗粒的当量粒径。

等效颗粒尺寸如下:

①等效体积直径:与实际粒子体积相同的球的直径。一般认为激光法测得的直径是等效体积直径。

②等效沉降速度直径:在相同条件下，与实际颗粒具有相同沉降速度的球的直径。沉降法测得的粒径为等效沉降速度直径，也称斯托克斯直径。

③等效阻力直径:相同条件下与实际颗粒具有相同阻力效果的球形颗粒的直径。库尔特法测得的粒径为当量阻力直径。

④等效抛掷面积直径:与实际颗粒抛掷面积相同的球形颗粒的直径。镜像法和镜像法测得的粒径大多是等效投影面积直径。

(7)粒径分布:用特定的仪器和方法所反映的不同粒径的颗粒占粉末总量的百分比。有两种形式:区间分布和累积分布。区间分布也叫微分分布或频率分布，表示颗粒在一系列粒径区间内所占的百分比。累积分布也叫积分分布，表示小于或大于某一粒径的颗粒的百分含量。

4.超细粉末粒度分布的表示方法

(1)表格法:将粒度的区间分布和累积分布逐一列表的方法。

(2)图解法:用直方图和曲线在直角坐标系中表示粒度分布的方法。

(3)函数法:用数学函数表示粒度分布的方法。

等效粒径的概念经常被使用，因为颗粒形状通常非常复杂，很难用单一尺度来表示。根据不同的颗粒特性，对不同原理的粒度仪进行等效比较。

沉降式粒度分析仪是基于颗粒的沉降速度进行等效比较，测得的粒径为等效沉降速度直径，即与被测颗粒沉降速度相同的均质球形颗粒的直径代表实际粒径。

激光粒度仪对颗粒对激光的散射特性进行等效比较，测得的等效粒径就是等效散射粒径，即与实测颗粒具有相同散射效果的球形颗粒的直径代表实际颗粒的大小。当被测颗粒为球形时，其当量直径即为其实际直径。

在大多数情况下，粒度分析仪测量的粒度是等效粒度。超细粉体的粒度检测采用不同的检测方法，检测结果中所指的粒度的含义有时是不同的。

目前，超细粉体粒度检测主要有以下几种方法:

(1)通过透射电子显微镜观察

透射电镜可以直接观察纳米颗粒的平均直径或粒径分布，是一种绝对的粒径观察和测量方法，因此可靠、直观。

原理:首先将超细粉末制成的悬浮液滴在有碳膜的铜网上，用于电镜观察。悬浮液中的载液如乙醇挥发后，放入电镜样品台，尽可能多地拍摄有代表性的电子图像。然后，通过这些照片测量颗粒大小。

特点:这种方法非常直观，但测得的粒径往往是聚集体的大小，因为在制备超细颗粒的电镜样品时，有时很难将它们全部分散成一次颗粒，尤其是纳米颗粒。这样一来，样品的铜网上往往会出现一些聚集体，在观察时很容易被误认为是一次粒子。电镜观察法还有一个缺点，就是测量结果缺乏统计，这是因为用于电镜观察的粉体很少，可能导致观察到的粉体颗粒分布范围不能代表粉体的整体粒度范围。

(2)X射线衍射线宽法

x射线衍射线宽法是测定颗粒粒径的最佳方法。当颗粒是单晶时，用这种方法测量颗粒尺寸。当晶粒是多晶体时，单个晶粒的平均晶粒尺寸用这种方法测量。这种测量方法适用于测量结晶纳米颗粒的粒度。实验结果表明，当晶粒尺寸小于或等于50nm时，测量值接近实际值，反之，测量值往往小于实际值。

(3)比表面积法

通过测量粉末单位重量的比表面积Sw，可以通过下面的公式(假设颗粒为球形)计算出纳米粉末中的颗粒直径:d=6/pSw。这种方法需要较高的真值空和事先严格的脱气处理，而控制测量精度的因素主要是颗粒的形状和缺陷，如气孔、裂纹等。这些因素导致测量结果出现负偏差。

(4)光子相关光谱学。

这种方法是通过测量颗粒在液体中的扩散系数来测量颗粒的大小。该方法是激光粒度分析仪的基础。光子相关光谱学的优点是可以获得精确的颗粒尺寸分布。粒子和光之间的相互作用可以采取多种形式，如吸收、散射、反射等。，并且在粒子周围形成各种角度的光。强度分布取决于粒子大小和光的波长。然而，这种记录光的平均强度的方法只能表征一些具有较大颗粒的粉末。利用激光作为相干光源，通过检测颗粒布朗运动引起的散射光的涨落率，可以确定颗粒的粒度分布。这种方法称为动态光散射或准弹性光散射。

(5)结算方式

根据斯托克斯定律，颗粒在液体中的沉降速度为:Vs = D2(Ps-Pf)g/18μ；式中，D是颗粒直径，Ps是颗粒密度，Pf是液体密度，&μ；是液体的粘度，g是重力加速度。颗粒大小可以通过测量沉降速度来确定。沉降法是一种通过颗粒在液体中的沉降速度来测量粒径分布的方法。沉降粒度分析方法有两种:重力沉降法和离心沉降法。离心分析是适用于纳米粒度分析的主要方法。

由于实际粒子的形状大多是非球形的，所以不可能用数值来表示其大小。所以和其他类型的粒度仪器一样，沉降式粒度分析仪测得的粒度也是一个当量粒度，叫做斯托克斯直径。斯托克斯直径是指在一定条件下，与被测颗粒具有相同沉降速度的均质球形颗粒的直径。当被测颗粒为球形时，斯托克斯直径与颗粒的实际直径一致。

(6)库尔特粒度分析仪法

库尔特粒度分析仪，也称为库尔特计数器，可以测量悬浮液中颗粒的大小和数量。测量粒子的下限是0.3μm，并且需要窄的颗粒分布。原理是悬浮在电解液中的颗粒通过小孔时会引起电导率的变化，变化的峰值与颗粒大小有关。这种方法适用于计数颗粒，例如水中的悬浮颗粒。库尔特计数器测量颗粒体积，然后将其转换为颗粒尺寸。它可以同时测量体积和直径。

除了上述的粒度测量方法，还有一些其他的测量方法，如X射线小角散射、拉曼散射、穆斯堡尔谱、原子力显微镜(AFM)和扫描隧道电子显微镜。目前，从纳米材料尺寸测量的现状来看，透射电镜代表性差，团聚纳米材料测量误差大。光学相干光谱仪和光学透射式粒度分析仪的测量结果代表性较好，但目前没有很好地解决团聚体分散成一次粒子的问题，因此测量误差也较大。目前应用最广泛的粒度测量方法是透射电镜观察法和X射线衍射线宽法，但仪器价格昂贵。

表2超细粉体常用检测方法比较