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乙酸丁酯萃取火焰法测定金

乙酸丁酯萃取火焰法测定金 乙酸丁酯火焰萃取法测定金& nbsp;& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品经王水灼烧分解后,用乙酸丁酯在HCl(1+9)介质中萃取金的氯络合物。 Fe3+干扰被H3PO4和KH2PO4消除。 将有机相吸入空气体-乙炔火焰中,用原子吸收光谱法测定金的吸光度。 该方法适用于岩石和矿物中w(Au)/10-6=0.1-200的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp标准黄金储备液:(活性炭富集火焰法测定金)。 Au的质量浓度为1000 & micro克/毫升 & nbsp& nbsp& nbsp金标准溶液:将25.0毫升金标准储存溶液移入500毫升容量瓶中,加入50毫升盐酸,用水稀释至刻度,混匀。 此溶液含有50 & micro克/毫升金 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp;& nbspSP-1900原子吸收光谱仪 金空阴极灯;灯电流7mA;波长为242.8nm;0.2mm狭缝;燃烧器高度为7毫米;;空气体流速为5-L/min;乙炔流量0.8升/分钟 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp称取10g(精确到0.01g)样品于瓷坩埚中,在650℃的马弗炉中灼烧2h(中间搅拌一次),取出,冷却,放入250mL烧杯中,用水润湿,加入30mL HCl,低温加热几分钟,加入10mL HNO3,继续加热至样品分解并蒸发至近干。 加入5mL HCl,用水清洗杯壁,加热溶解盐。 待试液冷却后,移入50毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 澄清 取10.0mL清液于25mL比色管中,加入1ml h3po 4(铁含量高时可加入少量KH2PO4),摇匀,加入5.0mL(或10.0mL)乙酸丁酯,摇匀1min,静置分层。 将AAS仪器调整到建议的工作条件,用乙酸丁酯调零,将有机相吸入空气体-乙炔火焰中,测量Au的吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp工作曲线的绘制:0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0µ的内容;向25mL金标准溶液比色管中加入1mL盐酸,用水稀释至10mL,加入1mL磷酸,混匀。 加入10mL乙基丁基酯,以下操作与分析步骤相同。 以Au的质量浓度为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(ρB2-ρB1)×v2×VswB/10-6 =-& nbsp;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp女士×V1 & nbsp;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算样品中的金含量 & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)参考(活性炭富集火焰法测定金)方法说明中的(1)、(3)和(4)。 (2)使用有机相喷雾时,提升量应调整到1mL/min左右,并注意保持火焰的稳定。 关键词:贵金属黄金 
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