二安替比林甲烷-甲基异丁基甲酮萃取火焰法测定痕量银(二苯甲酮指示剂) 二安替比林甲烷-甲基异丁基酮火焰萃取测定痕量银:& nbsp；& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品用盐酸和硝酸分解。在HCl(1+11)中，银与二安替比林甲烷的溴络合物形成无色三元络合物，用甲基异丁基酮(MIBK)萃取。 FAAS法测定有机物中银的吸光度 加入抗坏血酸进行还原可以消除Fe3+的干扰。 本方法适用于地球化学样品中ω(Ag)/10-6=0.02-5的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp标准银储存溶液:称取0.1000g纯银于烧杯中，加入10 ml 10mL HNO3(1+1+1)，低温加热，溶解并蒸干，加入3 ml 3mL HCl，蒸干以驱除HNO3。 加入几滴水润湿，加入400mL HCl(优级纯)，加热溶解。 冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，并混匀。 该溶液含有100 & micro克/毫升银 & nbsp& nbsp& nbsp银标准溶液:计算时取银标准储存溶液，用HCl+(1+4)逐级稀释，配制成1.0 & microG/mL H2SO4(2+98)作为增溶剂 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp；& nbspWFX-1B原子吸收光谱仪 银空阴极灯；灯电流为1.5毫安；；波长为328.1nm；光谱通带为0.2nm；燃烧器高度为12毫米；；空气体流量为6L/min；；乙炔流量1L/分钟 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp称取1g(精确至0.0001g)样品于500mL烧杯中，用少量水润湿，加入15ml HCl，低温加热10-15min，稍冷，加入5ml HNO 3，加热一段时间，直至样品分解，蒸至湿盐。 加入3ml HCl，蒸湿盐，加入5ml HCl(1+11)，加热溶解盐，冷却后用相同浓度的HCl稀释至20mL，混匀。 澄清 取10.0毫升澄清溶液于25毫升比色管中，加入1毫升200克/升抗坏血酸溶液和1毫升250克/升溴化钾溶液，混匀。 Fe3+的黄色消失后，加入1mL二安替比林甲烷溶液，混匀。 加入3.0mL MIBK，摇匀1分钟，静置分层。 根据仪器设定的工作条件，用MIBK调零，将有机相吸入空气体-乙炔火焰中，测定Ag的吸收。 同时做空白测。 & nbsp& nbsp& nbsp绘制工作曲线:分别取含0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0µ的样品；将10克银标准溶液置于一组50毫升容量瓶中，用盐酸(1+11)稀释至刻度，混匀。 将10.0毫升该溶液分入25毫升比色管中，并加入1毫升200克/升抗坏血酸溶液。以下操作与样品分析相同。 以Ag的质量浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般规则计算:& nbsp(ρB2-ρB1)×v2×VswB/10-6 =-& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp女士×V1 & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算样品中的银含量 & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)NO3-ag的测定存在干扰，样品被王水分解，需要HCl捕集HNO3。 (2)对于铁含量高的样品，抗坏血酸的量可以适当增加。 关键词:标签:贵金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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