砷及其化合物的测定(砷锑铋的氢化物熔沸点) 氢化物发生法测定痕量砷、锑、铋:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品经王水分解后，在HCl(16+84)介质中，用硫脲-抗坏血酸将五价As和Sb还原成三价，再用KBH4将As3+、Sb3+和Bi3+还原成氢化物，加入铁盐消除共存元素的干扰。 以无极放电灯为光源，用原子荧光光谱仪测定了砷、锑、铋的荧光强度。 本方法适用于地球化学样品中w(As)/10-6=0.3-40、w(Sb)/10-6=0.2-10和w(Bi)/10-6=0.1-10的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp砷标准储存溶液:称取0.0132g光谱纯As2O3，溶于少量56g/L NaOH溶液中，用HCl(1+1)中和至微酸性，转移至100mL容量瓶中，用HCl(1+9)稀释至刻度，混匀。 该溶液含有100 & micro克/毫升砷 & nbsp& nbsp& nbsp锑的标准储存溶液:称取0.0200g光谱纯金属锑于50mL烧杯中，加入1mL H2SO4微热溶解，冷却，转移至200mL容量瓶中，用HCl(1+1)稀释至刻度，混匀。 该溶液含有100 & micro克/毫升锑 & nbsp& nbsp& nbsp砷锑混合标准溶液:分别取计算量的砷锑标准储备溶液，用HCl(1+4)逐级稀释，配制成1.0 & microG/ml的砷锑混合溶液(该溶液可保存10天 )& nbsp& nbsp& nbsp铋的财政补贴标准溶液:称取0.0112g光谱纯Bi2O3于50mL中，加入3mL HCl使其溶解，转移至100mL容量瓶中，用HCl(1+1)稀释至刻度，混匀。 该溶液含有100 & micro微克/毫升铋 & nbsp& nbsp& nbsp铋标准溶液:取计算量的铋标准储存溶液，用HCl(1+4)逐级稀释，配制成1.0 & microG/mL Bi标准溶液(此溶液可保存10天) & nbsp& nbsp& nbsp铁稀释液:称取0.6g FeCl3，加入500mL优纯HCl溶解，加入1500mL水，混匀。 & nbsp& nbsp& nbsp硫脲-抗坏血酸混合溶液:分别称取5g硫脲和5g抗坏血酸，溶于100mL水中，混合均匀。 使用时间分布 & nbsp& nbsp& nbsp硼氢化钾溶液:称取0.8g KBH4，溶于100mL水中，加入2-4片NaOH，用脱脂棉过滤。 使用时间分布 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp；& nbspXDY-1双通道原子荧光光谱仪 砷、锑和铋无电极放电灯；输入功率:砷灯18-26W，锑灯20-30W，铋灯20-30W；0-5w入射功率；原子化温度850-900℃，氩气流量1.2L/min，负高压视灵敏度而定(一般300V左右)。 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.5g(精确至0.000lg)样品于25mL比色管中，加入2mL王水(2+1)，沸水浴中摇动1h(中间摇动2-3次)，取下冷却。 用5.0g/L酒石酸溶液稀释至l0mL，混匀。 澄清 至少同时做两个空白测。 & nbsp& nbsp& nbsp(1)砷和锑的测定 将2.0毫升澄清溶液转移至50毫升烧杯中，加入14毫升铁盐稀溶液和4毫升硫脉和抗坏血酸混合溶液，混匀。 静置10 min后，将2.0mL试液移入氢化物发生器，开启电磁阀开关，加入5ml kb H4溶液，在双通道AFS仪上分别测量As和Sb的荧光强度。 & nbsp& nbsp& nbsp工作曲线的绘制:分别调用0、0.4、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0µ的内容；g、锑混合标准溶液于一组100mL容量瓶中，加入15mL硫脉-抗坏血酸混合溶液，用水稀释至刻度，混匀。 放置l0min后，与样品溶液同批次测定。 以as和Sb的质量浓度为横坐标，对应的荧光强度为纵坐标，绘制出As和Sb的工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp(2)秘密测量 将2.0毫升澄清溶液转移至50毫升烧杯中，加入8毫升。0L HCl(1+4)并充分混合。 吸取2.0mL溶液于氢化物发生瓶中，以下操作同砷和锑的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp绘制工作曲线:移动包含0，0的数据。5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 &微；在100毫升容量瓶中，用盐酸(1+4)将铋标准溶液稀释至刻度，并混匀。 吸取与样品溶液同批的该溶液2.0mL，绘制Bi的工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(ρB2-ρB1)×v2×VswB/10-6 =-& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp女士×V1 & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算样品中砷、锑和铋的含量。 & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)测量前，用标准溶液调整仪器的灵敏度，读数稳定后开始测量。 在大量分析中，每10个样品测量一次标准校准，以确保测量结果的准确性。 (2)冬季室温较低时，高价As、Sb的还原速度较慢，应适当延长存放时间。 (3)尽可能使用As空白色小试剂。 关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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